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实验六 高锰酸钾标准溶液配制和标定 过氧化氢含量的测定 一、实验目的 掌握KMnO4标准溶液的配制方法； 掌握用无水Na2C2O4为基准物质标定KMnO4溶液的基本原理、操作方法和计算； 掌握过氧化氢试样的称量方法； 掌握高锰酸钾直接滴定法测定过氧化氢含量的基本原理、操作方法和计算； 二.实验原理 1.KMnO4标准溶液的配制 KMnO4： KMnO4 试剂常含有杂质，而且在光、热等条件下不稳定，会分解变质 棕色瓶暗处保存，用前标定 微沸约1h 充分氧化还原物质 粗称一定量KMnO4溶于水 用玻璃漏斗滤去 生成的沉淀(MnO2) 2.KMnO4溶液的标定 标定KMnO4溶液的基准物质以Na2C2O4最常用。Na2C2O4易纯制，不易吸湿，性质稳定。在酸性条件下，用Na2C2O4标定KMnO4的反应为： 2MnO4-+5C2O42- +16H+＝ 2Mn2+ +5CO2↑+ 8H2O 计算公式：自己推导 滴定条件 酸度: 3mol/L H2SO4介质（为什么？） 温度: 70～80℃（为什么？） 催化剂：Mn2+ 指示剂：KMnO4 滴定速度: 慢---快---慢（为什么？） 滴定终点： 粉红色在0.5-1min内不褪色。 3. 过氧化氢含量的测定 过氧化氢具有还原性，在酸性介质和室温条件下能被高锰酸钾定量氧化，其反应方程式为： 2MnO4-+5H2O2 +6H+ ＝ 2Mn2+ +5O2↑+ 8H2O 计算公式：自己推导 三 、实验步骤 1.0.1mol/L的KMnO4溶液配制500ml 台秤称取1.6 g KMnO4溶于500 mL水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h，冷却后，上清液贮于清洁带塞的棕色瓶中，待标定。 KMnO4 2. KMnO4溶液的标定 准确称Na2C2O4 水 100mL 100mL烧杯 定容摇匀 0.8-0.9g 适量 容量瓶 基准溶液 水 3mol/LH2SO4 250mL锥形瓶 20.00mL 40mL 10mL 加热 KMnO4 70-80度 趁热滴定 微红色，30S不褪色，平行3次 注意滴定速度，开始滴定时反应速度慢，应在加入的一滴褪色后，再加下一滴，溶液中产生了Mn2+后，滴定速度可加快，近终点减慢 注意终点时溶液的温度应保持在60℃以上 3．H2O2含量的测定 用移液管移取H2O2试样溶液2.00 mL，置于250mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀后备用。用移液管移取稀释过的H2O2 20.00mL于锥形瓶中，加入3mol·L-1 H2SO4 5 mL，用KMnO4标准溶液滴定（注意滴定速度！）至溶液呈微红色，半分钟不褪即为终点。平行测定3次，计算试样中H2O2的质量浓度（g·L-1）和相对平均偏差。
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