GB7467-87水质六价铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法.pdfVIP

水质 六价铬的测定 二苯碳酰二肼分光光度法 中华人民共和国国家标准 GB 7467-87 1 适用范围 1.1 本标准适用于地面水和工业废水中六价铬的测定。 1.2 测定范围 试份体积为 50ml ，使用光程长为 30mm 的比色皿，本方法的最小检出量为 0.2 μg六价铬，最低 检出浓度为 0.004mg/L ，使用光程为 10mm 的比色皿，测定上限浓度为 1.0mg/L 。 1.3 干扰 含铁量大于 1mg/L 显色后呈黄色。六价钼和汞也和显色剂反应，生成有色化合物，但在本方法 的显色酸度下， 反应不灵敏， 钼和汞的浓度达 200mg/L 不干扰测定。 钒有干扰，其含量高于 4mg/L 即干扰显色。但钒与显色剂反应后 10min ，可自行褪色。 2 原理 在酸性溶液中，六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色化合物，于波长 540nm 处进行分光光度 测定。 3 试剂 测定过程中，除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸镏水或同等纯 度的水，所有试剂应不含铬。 3.1 丙酮。 3.2 硫酸 3.2.1 1+1 硫酸溶液。 将硫酸 (H2SO4 ， ρ=1.84g/ml，优级纯 )缓缓加入到同体积的水中，混匀。 3.3 磷酸： 1+1 磷酸溶液。 将磷酸 (H3PO4 ， ρ=1.69g/ml，优级纯 )与水等体积混合。 3.4 氢氧化钠： 4g/L 氢氧化钠溶液。 将氢氧化钠 (NaOH)1g 溶于水并稀释至 250ml 。 3.5 氢氧化锌共沉淀剂 3.5.1 硫酸锌： 8%(m/v) 硫酸锌溶液。 称取硫酸锌 (ZnSO4·7H2O)8g，溶于 100ml 水中。 3.5.2 氢氧化钠： 2%(m/v) 溶液。 称取 2.4g 氢氧化钠，溶于 120ml 水中。 用时将 3.5.1 和 3.5.2 两溶液混合。 3.6 高锰酸钾： 40g/L 溶液。 称取高锰酸钾 (KMnO4)4g ，在加热和搅拌下溶于水，最后稀释至 100ml 。 3.7 铬标准贮备液。 称取于 110℃干燥 2h 的重铬酸钾 (K2Cr2O7 ，优级纯 )0.2829 ±0.0001g，用水溶解后， 移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。此溶液 1ml 含 0.10mg 六价铬。 3.8 铬标准溶液。 称取 5.00ml 铬标准贮备液 (3.7)置于 500ml 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。 此溶液 1ml 含 1.0 0 μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.9 铬标准溶液。 称取 25.00ml 铬标准贮备液 (3.7) 置于 500ml 容量瓶中， 用水稀释至标线， 摇匀。此溶液 1ml 含 5. 00 μg六价铬。使用当天配制此溶液。 3.10 尿素： 200g/L 尿素溶液。 将尿素〔 (NH2)2CO 〕20g 溶于水并稀释至 100ml 。 3.11 亚硝酸钠： 20g/L 溶液。 将亚硝酸钠 (NaNO2)2g 溶于水并稀释至 100ml 。 3.12 显色剂 ( Ⅰ)。 称取二苯碳酰二肼 (C13H14N4O)0.2g ，溶于 50ml 丙酮 (3.1) 中，加水稀释至 100ml ，摇匀。贮于 棕色瓶，置冰箱中。色变深后，不能使用。 3.13 显色剂 ( Ⅱ)。 称取二苯碳酰二肼 2g，溶于 50ml 丙酮 (3.1) 中，加水稀释至 100ml ，摇匀。贮于棕色瓶，置冰箱 中。色变深后，不能使用。 注：显色剂 ( Ⅰ)也可按下法配制：称取 4.0g 苯二甲酸酐 (CaH4O) ，加到 80ml 乙醇中，搅拌溶解 (必要时可用水溶微温 ) ，加入 0.5g 二苯碳酰二肼，用乙醇稀释至 100ml 。此溶液于暗处可保存 六个月。使用时