高压釜反应器操作规程.docVIP

高压釜反应器操作规程 下面以一种治疗吸血虫病的药物中间体的生产为例说明高压间歇釜式反应器的操作。 原理及流程简述 1、反应原理 2、流程简述 图1 高压氢化反应工艺流程图 将原料环化物、溶剂醋酸乙酯、催化剂雷尼镍加入高压釜中，用氮气置换，然后通入4~5Mpa的氢气，水浴加热，反应8~9小时后，降温、卸压，含氢化物的上层清液去后处理，真空抽滤下层雷尼镍，滤液与上层清液合并，雷尼镍洗涤后回用。 （二）高压间歇釜式反应器的日常运行与操作 1、开车前的准备 （1）雷尼镍的制备 ①在搪瓷桶内投入称量好的片碱及称量好的蒸馏水沉淀30分钟。 ②往反应釜中小心地抽入配好的碱液，同时夹套开水冷却，搅拌15分钟左右。 ③夹套水浴加热，当温度升至45℃时，缓慢均匀地加60~80目铝镍合金，加料温度维持48~54 ④加料毕，水浴升温至75~80℃ ⑤保温毕，水冷却至65~70℃ ⑥将反应好的料放入搪瓷桶内，用倾泻法分出上层废液，再用温水递降洗涤，直至PH值中性为止。 ⑦用冷水洗涤计量装入塑料桶盖紧，水封。 操作要点： ①碱度、温度及铝镍合金目数与雷尼镍的活性与安全密切有关，故对配料量、操作温度等均应严格按规定控制。 ②铝镍合金与碱的反应是剧烈的放热反应，加料时应严格遵守缓慢、均匀、逐渐，不可一下子加入过多，以防冲料。 ③加铝镍合金的后阶段，放热量会随之减少，应适应关小冷却水，以防反应温度过低。 ④