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- 2019-11-22 发布于湖北
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液相色谱法测定大隆的方法学研究
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????大隆(敌鼠隆)是目前国际上认为毒力最强的抗凝血杀鼠剂,具有靶谱广、毒力高、使用浓度低、对第一代抗凝血杀鼠药产生抗性的鼠类有效的特点〔1〕,大面积灭鼠省工、省饵。大隆生产中如某个环节控制不严格,产品中就会出现中间体和杂质,影响其灭鼠效能。对杀鼠药进行质量检测,是灭鼠及鼠药生产中一个极其重要的环节。 目前国内、国际无大隆标准检验方法〔2-3〕。文献〔4〕报道,高效液相色谱法测定大隆,样品前处理需经过萃取-过滤-减压蒸馏-萃取-过滤-蒸干-溶解等8个步骤。其缺点是操作繁琐,难掌握,费水、费电、费时、费试剂,大批样品测定需要技术人员也较多。 笔者研究的以快速提取法处理样品,用HPLC定量的实验方法,大大减少了财力、人力的消耗,提高了方法的准确度、灵敏度,加快了检验速度,每个样品可节约仪器设备、试剂、水、电等开支数百元,具有很好的经济效益和社会效益。此方法不仅可对大隆生产原料、原粉、母粉、母液、毒饵进行分析,还可监测其它香豆素类杀鼠药,故可应用于误食鼠药中毒样品的分析鉴定。
1 实验部分
1.1 仪器与试剂1.1.1 仪器 Beckman 344M型高效液相色谱仪(165紫外检测器,427积分仪)、液体快速混合器(江西医疗器械厂)、粉碎机(江苏金坛金城镇华仪器厂)。1.1.2 试剂 优级纯丙酮、色谱纯甲醇(江苏淮阴
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