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情境二:地表水水质监测 任务一:地表水监测方案 知识点4:地表水监测水样的保存、运输和预处理 课程:环境分析与监测 地表水监测方案制定 水样的运输 1)用塞子塞紧采样容器,塑料容器寒紧内、外塞子,有时用封口胶、石蜡封口(测油类水样除外)。 2)采样容器装箱,用泡沫塑料或纸条做衬里和隔板,防止碰撞损坏。 3)需冷藏的样品,应配备专门的隔热容器,放入制冷剂,将样品置于其中;冬季应采取保温措施,防止冻裂样品容器;避免日光复接照射。 4)根据采样记录和样品登记表运送人和接收人必须清点和检查水样,并在登记表上签字,写明日期和时间,送样单和采样记录应由双方各保存一份待查。 5)水样运输允许的最长时间为24h。 地表水监测方案制定 水样的保存 引起水样变化的因素主要有: 物理因素:有挥发和吸附作用等,如水样中CO2挥发可引起pH值、总硬度、酸(碱)度发生变化,水样中某些组分可被容器壁或悬浮颗粒物表面吸附而损失。 化学因素:化学因素有化合、配合、水解、聚合、氧化还原等,这些作用将会导致水样组成发生变化。 生物因素:由于细菌等微生物的新陈代谢活动使水样中有机物的浓度和溶解氧浓度降低。 地表水监测方案制定 水样的保存 1、冷藏 水样采集后,立即将水样置冰箱或冰-水浴中处于暗处,冷藏温度为4℃。因为不加化学试剂,对以后测定无影响。冷藏不能长时间的保持水样。 2、冷冻 为了延长保存时间,抑制微生物活动,减缓物理挥发和化学反应速度,可采用冷冻保存。把水样置于冰柜或制冷剂中储存,冷冻温度为一20℃左右。注意冷冻时水的膨胀作用,无论使用玻璃瓶还是塑料容器都不能将水样充满容器。 地表水监测方案制定 水样的保存方法 3、化学方法 1)加生物抑制剂 2)加入酸或碱 3)加入氧化剂或还原剂 应该注意的是化学法加入的保护剂应该不能干扰其他项目的测定;不能影响待测物的浓度;同时还要做空白实验,扣除保存剂空白,对测定结果进行校正。 地表水监测方案制定 水样的预处理 目的是去除组分复杂的共存干扰成分,含量低、形态各异的组分处理到适合于监测的含量及形态。 常用的水样预处理方法有水样的消解、富集和分离等方法。 地表水监测方案制定 水样的消解 水样的消解是将样品与酸、氧化剂、催化剂等共置于回流装置或密闭装置中,加热分解并破坏有机物的—种方法,金属化合物的测定多采用此方法进行预处理。 处理的目的一是排除有机物和悬浮物的干扰,二是将金属化合物转变成简单的稳定的形态,同时消化还可达浓缩之目的。 1)硝酸消解法 2)硝酸—高氯酸消解法 3)硝酸—硫酸消解法 4)干灰化法 地表水监测方案制定 水样的富集和分离 当水样中的待测组分含量低于分析方法的检测限时,就必须进行富集或浓缩;当有共存干扰组分时,就必须采用分离或掩蔽措施。富集和分离往往是不可分割、同时进行的。 常用的方法有过滤、挥发、蒸馏、溶剂萃取、离子交换、吸附、共沉淀、层析、低温浓缩等,要结合具体情况选择使用。
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