枸杞子提取物技术要求.docVIP

枸杞子提取物技术要求 本技术要求的编写格式是按GB/T 1.1-2009《标准化工作导则》的有关规定编辑。 本技术要求检验方法引用了《中华人民共和国药典》2010年版一部；GB/T 5009.11；GB 5009.12；GB/T 5009.13；GB/T 5009.15；GB/T 5009.17；GB/T 5009.19等国家标准，以保证检验数据的准确性。 本技术要求的附录A、附录B均为规范性附录。 1 范围 本技术要求适用于以茄科植物宁夏枸杞Lycium barbarum L.的干燥成熟果实为原料经加工制成的提取物。 2 规范性引用文件 本技术要求中引用的文件对于本技术要求的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本技术要求。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本技术要求。 GB/T 5009.11 食品中总砷及无机砷的测定 GB 5009.12 食品中铅的测定 GB/T 5009.13 食品中铜的测定 GB/T 5009.15 食品中镉的测定 GB/T 5009.17 食品中总汞及有机汞的测定 GB/T 5009.19 食品中有机氯农药多组分残留量的测定 GB 4789.2 食品卫生微生物学检验 菌落总数测定 GB 4789.3 食品卫生微生物学检验 大肠菌群测定 GB 4789.4 食品卫生徽生物学检验 沙门氏菌检验 GB 4789.5 食品卫生微生物学检验 志贺氏菌检验 GB 4789.10 食品卫生微生物学检验 金黄色葡萄球菌检验 GB 4789.11 食品卫生微生物学检验 溶血性链球菌检验 GB 4789.15 食品卫生微生物学检验 霉菌和酵母菌计数 《中华人民共和国药典》2010年版一部 3 技术要求 3.1 制法 取枸杞子，粉碎成粗粉，加15倍量的80%乙醇为提取溶剂，加热回流提取2小时，滤过；再以水为提取溶剂，加热回流提取两次，每次2小时，第一次加10倍量，第二次加8倍量，滤过，合并三次滤液，滤液于50℃减压浓缩至稠膏状，50℃ 3.2 感官要求：应符合表 1 规定。 表1 感官要求 项 目 要 求 色泽 棕黄色至棕黑色、色泽均匀。 滋味及气味 具有本品应有的气味、味甜。 性状 干燥均匀的粉末。 杂质 无肉眼可见杂质。 3.3 功效成分：应符合表2规定。 表2 功效成分 项目 指标 枸杞多糖（以葡萄糖（C6H12O6）计）（以干燥品计）/% ≥ 3.6 总黄酮（以芦丁（C27H30O16）计）（以干燥品计）/% ≥ 3.0 3.4 理化指标：应符合表3规定。 表3 理化指标 项目 指标 薄层鉴别 应符合规定 干燥失重/% ≤ 5.0 炽灼残渣/% ≤ 5.0 铅（以Pb计）/( mg/kg) ≤ 2.0 镉（以Cd计）/( mg/kg) ≤ 0.3 砷（以As计）/( mg/kg) ≤ 2.0 汞（以Hg计）/( mg/kg) ≤ 0.2 铜（以Cu计）/( mg/kg) ≤ 20 六六六/( mg/kg) ≤ 0.02 滴滴涕/( mg/kg) ≤ 0.02 五氯硝基苯/( mg/kg) ≤ 0.1 3.5 微生物指标：应符合表4规定。 表4 微生物指标 项目 指标 菌落总数/（cfu/g） ≤ 1000 大肠菌群/（MPN/100g） ≤ 40 霉菌/（cfu/g） ≤ 25 酵母菌/（cfu/g） ≤ 25 沙门氏菌 ≤ 不得检出 志贺氏菌 ≤ 不得检出 金黄色葡萄球菌 ≤ 不得检出 溶血性链球菌 ≤ 不得检出 4 检验方法 4.1 感官检验 取适量试样，置于白瓷板上，在自然光下，用肉眼观察其色泽、性状、杂质，闻其气味，用温开水漱口，品尝其滋味。 4.2 功效成分检验 4.2.1 枸杞多糖 按规范性附录A规定的方法测定。 4.2.2 总黄酮 按规范性附录B规定的方法测定。 4.2.3 甜菜碱 按规范性附录C规定的方法测定。 4.3 理化检验 4.3.1 薄层鉴别 4.3.1.1 取本品粉末0.5g，加水35ml，振摇使溶解，滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取，分取乙酸乙酯液，浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取枸杞子对照药材0.5g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷，滤过，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录Ⅵ B）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸（15：8：1.5）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 4.3.1.2 取本品粉末约2g，加80%甲醇溶液50ml，超声30m