二 灰分的测定.pptVIP

灰分的测定及几种重要矿物质元素的测定 第一节 灰分的测定 灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主要是 无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留物称为灰 分。 灰分测定的意义 1、可判断食品污染的程度； 2、可以作为评价食品的质量指标； 3、评价植物生长的成熟度及其营养指标 二、总灰分的测定 GB/T5009.4 — 2003《食品中灰分的测定方法》 (一) 原理： 把一定的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，转 化，称量残留物的重量至恒重，计算出样品总灰分 的含量。 1、灰化容器——坩埚。 坩埚盖子与埚要配套。 坩埚材质有多种： ① 素瓷 　 ② 铂 　 ③ 石英 ④ 铁 　 4. 灰化时间 根据试样种类和性状来定，一般控制灼烧后灰分为 10 ～100 mg 。 （三）加速灰化的方法 1、从灰化容器边缘慢慢加入少量无离子水 2、加入HNO3、H2O2等，利用它们的氧化 作用来加速C粒灰化。 3、硫酸灰化法（糖类制品） 4、加入助灰化剂 （四）总灰分的测定方法（以瓷坩埚为例） 四、 酸不溶性灰分的测定 三、水溶性灰分和水不溶性灰分的测定 五 说明 ①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到2000C 以下再移入干燥器中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且冷却速度慢，冷却后干燥器内形成较大真空，盖子不易打开。 ④从干燥器内取出坩埚时，因内部成真空，开盖恢复常压时，应注意使空气缓缓流入，以防残灰飞散。 ⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。 ⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水冲刷洁净。 第二节 几种重要矿物元素的测定 一、 概述 常量元素含量＞0.01％ （Ca、Mg、K、Na、P、S、Cl）占总灰分80%， 微量元素（痕量元素）含量＜0.01％ （Fe、Co、Ni、Zn、Cr、Mo、Al、Si、Se、Sn、I、F……） 二、 钙的测定 （一） KMnO4法 （147页） 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 → CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O (二）EDTA滴定法（乙二胺四乙酸） 原理： 先向系统中加入 钙红指示剂（pH﹥11,纯蓝色），它与二价钙离子络合，生成 酒红色 的络合物，再用EDTA滴定，它先与游离的钙离子络合，因其络合能力强，当与游离二价钙离子结合完以后，又夺取指示剂已络合的二价钙离子，使指示剂又显原来颜色，生成蓝色，用以指示终点 三、 铁的测定 1、硫氰酸盐光度法 原理：在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与铁离子的浓度成正比，可用光度法测定。 Fe3+ + 3SCN- → Fe（CNS）3 2、邻菲罗啉光度法 原理：邻菲罗啉在酸性条件下能与二价铁作用生成 红色络合离子，在510nm波长下有最大吸收， 其颜色强度与铁离子含量成正比。 分光光度计原理： 物质在光的照射下，产生对光的吸收效应，且具有 选择性。不同的物质有各自的特征吸收光波。当波长一 定，光吸收程度与物质浓度有一定的比例关系。 A 确定最适宜波长方法 λ 总结 测定样品的灰分只能用干法灰化。 测定样品中的各种矿物质含量的前处理可用 干法灰化 高压密闭微波消解法 重点 灰分的定义、分类。 总灰分的测定原理、方法、