稀土元素的测定.pptVIP

知识点： 稀土元素的测定 由于稀土元素的性质极为相似，不易相互分离，应用时多用混合稀土，故一般分析多测其总量。 一、 测定原理 试样用酸溶解，用氨水沉淀稀土，将钙、镁等分离。用盐酸溶解沉淀的稀土，在pH=2条件下用草酸沉淀稀土分离铁等。于1000℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量。根据氧化稀土总量以及试样所含各单一稀土的相对比例及其氧化物的组成，求算出稀土元素总量。 一、 测定原理 二、分析试剂 （1）高氯酸（1.67g／m L）。 （2）过氧化氢（300 g／L）。 （3）盐酸（1+1）。 （4）硝酸（1+I）。 （5）氨水（1+1）。 二、分析试剂 （6）草酸溶液（50 g／L）。 （7）氯化铵－氨水洗液：100mL水中含2g氯化铵和2mL氨水。 （8）草酸洗液（2g／L）。 （9）盐酸洗液：l00mL水中含2mLHCI。 金属试样的制备：去掉金属锭表面油层，钻取不同部位试样，弃去开始钻出部分的试样，其余部分置于称量瓶中，立即称量。 氯化稀土试样的制备：将试样破碎，迅速置于称量瓶中，立即称量氧化稀土、氢氧化稀土、氟化稀土试样的制备：将试样于105℃烘1.5h，置于干燥器中，冷却至室温，立即称量。 三、分析步骤 1.试样的制备