【行业标准】JT 7520.6-1994 磷铜钎料化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量.pdfVIP

国家标准、行业标准编制说明 《中华人民共和国标准化法》将中国标准分为国家标准、行业标准、地方 标准(DB)、企业标准(Q/)四级。 国际标准由国际标准化组织 （ISO）理事会审查，ISO 理事会接纳国际标准 并由中央秘书处颁布； 国家标准在中国由国务院标准化行政主管部门制定， 行业标准由国务院有关行政主管部门制定， 企业生产的产品没有国家标准和行业标准的，应当制定企业标准，作为组 织生产的依据，并报有关部门备案。 法律对标准的制定另有规定，依照法律的规定执行。 制定标准应当有利于合理利用国家资源，推广科学技术成果，提高经济效 益，保障安全和人民身体健康，保护消费者的利益，保护环境，有利于产品的 通用互换及标准的协调配套等。 中国标准按内容划分有基础标准 （一般包括名词术语、符号、代号、机械 制图、公差与配合等）、产品标准、辅助产品标准（工具、模具、量具、夹具 等）、原材料标准、方法标准 （包括工艺要求、过程、要素、工艺说明等）； 按成熟程度划分有法定标准、推荐标准、试行标准、标准草案。 一份国标通常有封面、前言、正文三部分组成。 标准号：标准号至少由标准的代号、编号、发布年代三部分组成。 标准状态：自标准实施之日起，至标准复审重新确认、修订或废止的时间， 称为标准的有效期；又称标龄。 归口单位：实际上就是指按国家赋予该部门的权利和承担的责任、各司其 责，按特定的管理渠道对标准实施管理。 替代情况：替代情况在标准文献里就是新的标准替代原来的旧标准。即在 新标准发布即日起，原替代的旧标准作废。另外有种情况是某项标准废止了， 而没有新的标准替代的。 实施日期：标准实施日期是有关行政部门对标准批准发布后生效的时间。 提出单位：指提出建议实行某条标准的部门。 起草单位：负责编写某项标准的部门。 J 33 JB/T 7520.6 －1994 磷铜钎料化学分析方法 丁二酮肟光度法测定镍量 1994-12-09 发布 1995-10-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中华人民共和国机械行业标准 磷铜钎料化学分析方法 JB/T 7520.6 －1994 丁二酮肟光度法测定镍量 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用丁二酮肟光度法测定镍量。 本标准适用于磷铜钎料中镍量的测定，测定范围0.20%~0.80% 。 2 方法提要 试样经盐酸及过氧化氢溶解后，加入碘化钾将大量铜分离，用柠檬酸盐掩蔽锡等干扰元素，在氧 化剂存在下，加入丁二酮肟与镍离子生成红褐色络合物，，借此进行光度测定。 3 试剂 3. 1 盐酸（ρ1.19g/mL）。 3. 2 过氧化氢（市售30% ）。 3. 3 碘化钾溶液（30% ）。 3. 4 柠檬酸铵溶液（50% ）。 3. 5 丁二酮肟溶液（0.1% ）：称取1g 丁二酮肟溶于1000mL 氨水（1+1）中。 3. 6 镍标准溶液：称取 0.1000g 金属镍（纯度为 99.99% 以上）置于100mL 锥形瓶中，加入 5mL 硝 酸（1+1），加热溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入 1000mL 量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 此溶液1mL 含0.10mg 镍。 3. 7 金属铜（纯度为99.99% 以上）。 4 分析步骤 4. 1 试样量 称取0.1000g 试样。 4. 2 空白试验 称取与试样量相同的金属铜（2.7 条）随同试样作空白。 4. 3 测定 4. 3. 1 将试样（4.1 条）置于100mL 两用瓶中，加入3mL 盐酸（3.1 条）及2mL 过氧化氢（3.2 条）， 试样溶解后，微沸 30min，使多余过氧化氢分解，冷却，加水至 60mL 左右，加入 10mL 碘化钾溶液 （3.3 条），以水稀释至刻度，混匀。用中速滤纸干过滤。 4. 3. 2 吸取 10.00mL 溶液