异烟酸一吡唑啉酮比色法知识点解说.docVIP

异烟肼-吡唑啉酮比色法知识点解说 一．方法原理 在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物的含量成正比。最低检测浓度为0.004mg/L，检测上限为0.45mg/L。 二．试剂 （1）20g/L 氢氧化钠溶液 （2）1g/L 氢氧化钠溶液 （3）磷酸盐缓冲溶液(pH=7):称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内加水溶解后稀释至1000mL 摇匀放入试剂瓶存于冰箱 （4）氯胺T 溶液, 10g/L:临用前称取1.0g氯胺T(C7H7ClNNaO2S 3H2O)溶于水并稀释至100mL摇匀贮存于棕色瓶中 （5） 异烟酸吡唑啉酮溶液 ①异烟酸溶液：称取 1.5g 异烟酸(C6H6NO2)溶于24mL 20g/L氢氧化钠溶液中加水稀释至100mL. ②吡唑啉酮溶液：称取0.25g吡唑啉酮溶于20mL N N-二甲基甲酰胺，临用前 将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1:5 混合。 （6）氰化钾贮备溶液的配制和标定 称取 0.25g 氰化钾(KCN 注意剧毒!)溶于1%氢氧化钠中并稀释至100mL，摇匀避光贮存于棕色瓶中。吸取10.00mL上述氰化钾贮备溶液于锥形瓶中加50mL 水和1mL氢