2013EDTA标准溶液的配制与标定.ppt

数据 表1 EDTA标准溶液的标定 一.实验目的 1.了解EDTA标液的配制方法； 2.掌握EDTA的标定原理和常用标定方法。 二、实验原理 EDTA是一种很好的氨羧络合剂，它能和许多种金属离子生成很稳定的络合物，所以广泛用来滴定金属离子。 实验用：乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·H2O），也简称为EDTA。 标定EDTA标准溶液的基准物质： 金属Zn、Cu、Pb、Bi等 金属氧化物ZnO、Bi2O3 盐类CaCO3、MgSO4·7H2O等 因为标定与滴定条件一致，可减少系统误差。本实验配制的EDTA标准溶液，用来测定水硬度，所以选用CaCO3作为基准物，用鉻黑T（EBT）作为指示剂标定。 变色原理 滴定开始至终点前 M + In ←→ MIn 颜色甲 ←→ 颜色乙 终点时 MIn + Y ←→ MY +In 颜色乙 ←→ 颜色甲 当用EDTA标准溶液滴定时， 以EBT为指示剂，在溶液pH值为10的条件下， EBT和Ca2+生成稳定的酒红色络合物，滴定过程中Ca2+与EDTA生成无色的络合物，当接近化学计量点时，已与指示剂络合的金属离子被EDTA夺出，释放出指示剂，溶液即显示出游离指示剂的蓝色，当溶液从酒红色变为蓝色，即为滴定终点。反应式如下：? CaIn ? +? Y = CaY? +? In （酒红色） （无色）（无色）（蓝色） CaIn不太稳定，终点变色不灵敏。可以加入Mg-EDTA,利用置换原理，使终点变色更灵敏。 稳定性顺序CaY>MgY>MgIn>CaIn 首先： Ca 2+ +Mg-EDTA ＝ Ca-EDTA+Mg2+ 置换出的Mg2+与铬黑T显出很深的酒红色： Mg2+＋EBT＝Mg-EBT（酒红色） 滴定时，EDTA先与Ca2+络合，当达到终点时，EDTA夺取Mg-EBT中的Mg2+，形成MgY， Y＋Mg-EBT＝MgY+EBT (蓝色) 游离出的指示剂显蓝色，变色很明显，在这里，滴定前的MgY与最后生成的MgY物质的量相等，故不影响滴定结果。 四．实验仪器及药品 电子天平，容量瓶，移液管 烧杯锥形瓶，酸式滴定管洗瓶 CaCO3粉末，氨性缓冲溶液(PH=10) 铬黑T， Mg2+-EDTA溶液，1+1HCl溶液，蒸馏水 五.实验步骤 1、0.005mol·L-1Ca2+标准溶液 差减法称取0.10-0.13g的CaCO3于100ml小烧杯中→溶解（少量水润湿，盖上表面皿，用滴管从烧杯嘴处滴加(1+1)HCl(约3mL) 至CaCO3完全溶解→定量转移至250ml容量瓶中（注意：要冲洗表面皿，将冲洗液一并转移至容量瓶中）→定容→计算Ca2+的浓度。 2、EDTA溶液的配制 托盘天平称取计算量（1.8-2.0g）的EDTA二钠盐于200mL烧杯中→加蒸馏水溶解→然后倒入聚乙烯塑料或玻璃瓶中，再用蒸馏水稀释至500 mL 。 3、EDTA的标定 用CaCO3为基准物质，铬黑T为指示剂 用移液管准确移取25.00mL Ca2+标准溶液于锥形瓶中→加20mL蒸馏水→加10mLNH3－NH4Cl缓冲溶液调节pH值为10→加入铬黑T指示剂2-3滴→用EDTA滴定溶液由酒红色变至蓝色→记下消耗EDTA体积。平行滴定3次，计算EDTA浓度。 注意：加入试剂的顺序不要更改，一份操作完成后再做下一份。 EDTA标准溶液浓度的计算 I II III 称量瓶+试样 w1 /g 倾出试样后称量瓶+ 试样 w2 / g 试样w / g cEDTA /mol?L-1 V EDTA /mL V EDTA /mL 相对偏差% 相对平均偏差% 六.注意事项 1．??EDTA用酸式滴定管。 2．??碳酸钙基准试剂加HCl溶解时要缓慢，以防 二氧化碳冒出时带走一部分溶液。 3．??络合反应进行较缓慢，保证其充分反应。 思考题 1.滴定为什么要在缓冲溶液中进行？如果没有缓冲溶液存在，将会导致什么现象发生？ 答案要点：在络合滴定过程中，随着络合物的生成，不断有H＋释出： M＋H2Y＝MY＋2H＋ 因此，溶液的酸度不断增大，酸度增大的结果，不仅降低了络合物的条件稳定常数，使滴定突跃减小，而且破坏了指示剂变色的最适宜酸度范围，导致产生很大的误差。因此在络合滴定中