《SHT 0061-1991 润滑油中镁含量测定法(原子吸收光谱法)》.pdf

中华人民共和国石油化工行业标准 SH/T 0061-91 润滑油中镁含量测定法 (2001)年确认) (原子吸收光谱法) 主题内容与适用范围 本标准规定了用原子吸收光谱法测定润滑油中镁含量的方法。 本标准适用于润滑油中镁含量的测定，其浓度范围为0.02%一0.3%(m/m)o 本标准也适用于测定添加剂中的镁含量。 2 引用标准 SH 0005 油漆工业用溶剂油 SH 0007化妆用白油 3 方法概要 试样用溶剂油稀释后，直接喷人原子吸收光谱仪的火焰中，测定吸光度。将试样吸光度与参比 溶液吸光度比较，计算试样中镁的含量。 4 仪器与材料 4.1 仪器 a.原子吸收光谱仪:波长范围190 - 900mn，在吸光度为0.1-0.5区间内能够对镁的分析线进行 测量的原子吸收光谱仪都是适用的。 b.镁空心阴极灯。 。.容量瓶:25, 1000mLo d.移液管:0.5, 1, 2, 5mLo e.烧杯:l00nlLo f.天平:感量0.lmgo 4.2 材料 a.空气:经过净化无油、无水。 b.乙炔气:纯度99.9%. c.溶剂油:符合SH 0005的规定。 d.白油:符合SH 0007中15号油的规定。 e.石油磺酸钠:钠含量已知。 5 试剂 5.1有机金属镁盐:分析纯，镁含量已知。 5.2 2一乙基己酸:化学纯。 中国石油化工总公司，991-06-28批准 1992-07-01实施 / SH/T 0061-91 6准备工作 6.，配制空白溶液:称取一定量的石油磺酸钠，溶于1L溶剂油中，使溶液中钠含量约为200WmLo 注:当石油磺酸钠的钠含量为4%(./.)时。称取约5g石油磺酸钠。 6.2配制镁标准贮备液:称取适量的有机金属镁盐标准样(准至0. lrng)于t00ML烧杯中，加人6mL 2一乙基己酸，搅拌加热使之溶解，冷却至室温后，加人白油至50g，放在棕色玻璃瓶中保存，该溶 液约为5000mg/kg的镁标准贮备液。 7 试验步骤 7.1 配制标准工作溶液:吸取适量镁标准贮备液于25mL容量瓶中，用空白溶液稀释，使其达到 表 1给出的浓度。 表 1 卫室-竺1 浓度， 灯.d 注:①标准工作溶液必须于试验当天配制; ②镁标准工作溶液可通过两次稀释达到要求浓度。 7.2 配制试样溶液:准确称取0.1 -0.3g试样(准至0.lmg)于25mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻 度，摇匀待测。 7.3测定吸光度: 7.3.1按表2条件操作仪器。 表2 分析线波长 灯电流 然烧器高度 空气流量 乙炔流量 提取量 元 素 】1n mA lnm 】】刀】】 口 min L/min 扩展数 ml/min 吨 285.2 5 0.38 4 10 1.5 1 2.8 注:不同型号的仪器性能有差异，上述条件只供参考。 7.3.2 以空白溶液调零。 7.3.3 测量镁含量最低的标准溶液。 7.3.4 测量镁含量中等的标准溶液。 7.3.5 测量镁含量最高的标准溶液。 7.3.6 测量试样溶液的吸光度，连续测定两次。 7.3.7 测量镁含量最高的标准溶液。 7.3.8 测量镁含量中等的标准溶液。 7.3.9 测量镁含量最低的标准溶液。 7.3.10 以空白溶液调零。 7.3.11重复7.3.3一7.3.10步骤，以两次吸光度的平均值作为测