水中氯化物含量的测定方法.pdfVIP

水中氯化物含量的测定方法 1.原理 在中性至弱碱性范围内 （pH6.5~10.5），以铬酸钾为指示剂，用 硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯 离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产 生砖红色，指示滴定终点到达。该沉淀滴定的反应如下： + - Ag+Cl→AgCl↓ + 2- 2Ag+CrO →AgCr0 ↓（砖红色） 4 4 2.仪器 2.1 250mL锥形瓶 2.2 10ml、25ml棕色酸式滴定管 2.3 100ml量筒 2.4 10ml、25ml、50ml移液管 3.试剂 分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或去离子水 3.1 C(AgNO ） 0.0282mol/L硝酸银标准溶液 3 3.2 30%过氧化氢H0 2 2 3.3 C(1/2HSO ） 0.05mol/L硫酸溶液 2 4 3.4 C(NaOH） 0.05mol/L氢氧化钠溶液 3.5 5%铬酸钾溶液 3.6 1%酚酞指示剂 3.7 氢氧化铝悬浮液：溶解125g 硫酸铝钾 〔KAl(SO) ·12HO〕于 4 2 2 1L蒸馏水中，加热至60℃，然后边搅拌边缓缓加入55mL浓氨水放置 约lh后，移至大瓶中，用倾泻法反复洗涤沉淀物，直到洗出液不含 氯离子为止。用水稀释至约为300mL。 3.8 C((CH)BNa) 0.02mol/L 四苯硼钠溶液 6 5 4 4.水样制备 4.1采集代表性水样，放在干净且化学性质稳定的玻璃瓶或聚乙烯瓶 内。保存时不必加入特别的防腐剂。 4.2如水样浑浊及带有颜色，则取150ml或取适量水样稀释至150mL， 置于250mL锥形瓶中，加入2mL氢氧化铝悬浮液，振荡过滤，弃去最 初滤下的20mL滤液，用干的清洁锥形瓶接取滤液备用。 4.3如果水样中含有硫化物、亚硫酸盐或硫代硫酸盐，则加氢氧化钠 溶液将水样调至中性或弱碱性，加入1mL30％过氧化氢，摇匀。1min 后加热至70~80℃，以除去过量的过氧化氢。 4.4如果水中含有季胺盐，可加入0.02mol/L 的四苯硼钠溶液1~2ml 进行消除。 4.5如水样pH值在6.5~10.5范围时，可直接滴定，超出此范围的水 样应以酚酞作指示剂，用稀硫酸或氢氧化钠溶液调节至红色刚刚退去。 5.分析步骤 5.1用移液管准确移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入1mL铬酸 钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点。 5.2另取一锥形瓶加入100mL蒸馏水和1mL铬酸钾溶液，用硝酸银标 准溶液滴定至砖红色沉淀刚刚出现即为滴定终点，作为空白试验。 6.计算 氯化物质量浓度C （mg/L）按下式计算： (V2 V1) M 35.451000 C V 式中: V——蒸馏水消耗硝酸银标准溶液量，mL； 1 V——试样消耗硝酸银标准溶液量，mL； 2 M——硝酸银标准溶液浓度，mol/L； V——试样体积，mL。 7.精密度和准确度 7.1重复性 实验室内相对标准偏差0.27％ 7.2再现性 实验室间相对标准偏差1.2％ 7.3准确度 相对误差0.57% 8.注意事项 8.1本方法适用于测定氯化物含量5-100毫克/升的水样。 8.2当水样中氯离子含量大于100毫克/升，须按下表规定的体积取 水样，并用蒸馏水稀释至100毫升后测定。 表：氯化物的含量和取水样体积 水样中氯离子含量 （mg/L） 101—200 201—400 401—100