《J Bt 6622-1993 柔性石墨板 氯含量测定方法》.pdf

J 22 JB/T 6622 －1993 柔性石墨板氯含量测定方法 1993-05-07 发布 1994-01-01 实施 中华人民共和国机械工业部 发 布 中华人民共和国机械行业标准 JB/T 6622 －1993 柔性石墨板氯含量测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用燃烧—硫氰酸汞分光光度法测定柔性石墨板氯含量的测定方法。 本标准适用于柔性石墨板氯含量的测定，其线性浓度范围为1～100 ppm。 2 方法提要 将试样灰化除炭，氯化物经高温分解后生成氯化氢气体，被过氧化氢吸收，然后氯离子与硫氰酸 汞反应生成氯化汞并游离出等当量的硫氰酸根，后者与铁离子生成红色络合物，借此以分光光度法测 定氯含量。 3 试剂 3. 1 硫氰酸汞溶液（0.5% ）。 称取0.5g硫氰酸汞于250 mL烧杯中，加100mL 甲醇溶解后过滤于棕色瓶中，有限期为1个月。 3. 2 硝酸铁溶液c ［Fe （No ）· 9H O ］=30% 。 3 3 2 称取150g硝酸铁于500 mL烧杯中，加入280mL 浓硝酸及少量水，溶解后稀释至500mL，贮存于棕 色瓶中。 3. 3 氢氧化钠（优级纯）溶液（4% ）。 3. 4 过氧化氢（10%）。 3. 5 浓硫酸（密度1.84g/mL）。 3. 6 氢氧化钾（40% ）。 3. 7 无氯蒸馏水，即两次重蒸的蒸馏水。 3. 8 氯标准溶液 3. 8. 1 称取0.2103g氯化钾 （光谱纯）置于250mL烧杯中，以适量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用 水稀释至刻度，摇匀，此溶液氯含量为100 μg/mL 。 3. 8. 2 移取10mL 氯标准溶液（按第3.8.1条）置于100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液 氯含量为 10 μg/mL 。 4 仪器和设备 a. 石英管（或瓷管）：长600mm，内径18mm； b. 石英舟（或瓷舟）：长100 mm，宽12mm，高10 mm； c. 石英蒸发皿（或瓷蒸发皿）：容量 30mL ； d. 吸收瓶（见图1）； e. 分光光度计； f. 管式高温炉，带有调温装置、热电偶和温度指示仪表。 机械工业部 1993-05-07 批准 1994-01-01 实施 1 JB/T 6622 －1993 图1 5 试样的制备 5. 1 送检板的重量不少于20g ，其表面应洁净无油污和灰尘。 5. 2 沿送检板对角线方向等距离取3 块大小相同的方形试样，其总重量不少于10g。 5. 3 用四分法将3块试样各均分成两份，一份为试样，另一份作保留样。 5. 4 将试样用不锈钢剪刀剪成碎片，并在105 ~110℃烘箱中烘干后，放入干燥器中冷却备用。 6 分析步骤 6. 1 按图2连接好试验装置各部分。 图2 试验装置图 1—氧气瓶； 2—氧气压力表； 3—流量 计； 4—40%氢氧化钾洗气瓶； 5—浓硫酸洗气瓶； 6—干燥塔，内盛硅胶； 7—高温燃烧管； 8—高温燃烧炉； 9—瓷舟（石英舟）； 10—温度控制器（附热电偶）； 11 ，12—吸收瓶 6. 2 调节温度控制器，使炉温升至900±20℃，打开氧气阀，检查装置是否气密。 注：将吸收瓶通大气一端用弹簧夹夹紧，打开氧气进口处的弹簧夹，如无 气