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* 微栅膜 微栅膜:是支持膜的一种。 在制作支持膜时,特意在膜上制作的微孔,故也叫“微栅支持膜”。也经喷碳的支持膜(膜厚度15-20nm)。 目的:为能使样品搭载在支持膜微孔的边缘,以便进行“无膜”观察,也可提高图像衬度。 观察管状、棒状、纳米团聚物等常用,效果很好。 特别对高分辨像观察,更佳。 微栅膜 * 超薄碳膜 超薄碳膜:也是支持膜的一种。 是在微栅的基础上,叠加了一层很薄的碳膜(3-5nm)。 超薄碳膜目的:用薄碳膜把微孔挡住。针对分散性很好的纳米材料。 如:10nm以下粉样,分散性极好,用微栅就会从微孔中漏出,若在微栅孔边缘,因膜厚会影响观察。 超薄碳膜上纳米材料的高分辨像 * 一、 样品台(2) 2. 样品台的要求: ① 夹持牢固:使样品铜网牢固夹持在样品座中,并保持良好的热、电接触,减小因电子照射引起热或电荷堆积而产生样品损伤或图像漂移。 ② 平移:在两垂直方向平移最大值为±1mm,以确保样品大部分区域都能观察,且移动机构要有足够精度。 ③ 倾斜 :分析薄晶样品组织、结构时,要进行三维立体观察,须使之对电子束照射方向作有目倾斜,以便从不同方位获得各种形貌和晶体学衍射的信息。 * 侧插式样品倾斜装置(1) 3. 侧插式样品倾斜装置: 新式透射电镜配备高精度样品倾斜装置。 侧插式样品倾斜装置:在晶体结构分析中,最普遍使用。 “侧插”:样品杆从侧面进入物镜极靴中去之意。 侧插式样品倾斜装置 倾斜装置结构: 由圆柱分度盘、样品杆两部分组成。 * 侧插式样品台 * 侧插式样品倾斜装置(2) ① 圆柱分度盘: 水平轴线X-X:与镜筒中心线 Z 垂直;样品倾斜时,倾斜度可直接在分度盘上读出。 图8-8 侧插式样品倾斜装置 分度盘: 由带刻度的两段圆柱体组成。 圆柱 I :和镜筒固定,圆柱Ⅱ:可绕倾斜轴线旋转。 圆柱Ⅱ旋转时,样品杆也跟着转动。 * 侧插式样品倾斜装置(3) ② 样品杆: 前端:装载铜网、夹持样品或装载Φ3mm圆片薄晶体样。 样品杆:沿圆柱分度盘中间孔插入镜筒,使圆片样正位于电子束照射位置上。 侧插式样品倾斜装置 样品杆:由机械传动装置在圆柱刻度盘Ⅱ的中间孔内作适当水平移动和上下调整,以使样品上所有点都能和交点 0 重合。 * 单倾样品台 * 双倾样品台 样品杆: 本身还带有使样品倾斜或原位旋转的装置。 样品杆和倾斜样品台组合: 即侧插式双倾样品台和单倾旋转样品台。 目前,双倾样品台是最常用的; 双倾样品台: 可使样品沿x、y轴倾转±45o; 在晶体结构分析中,利用样品倾斜和旋转装置可测定晶体的位向、相变惯习面及析出相方位等。 * 各种用途的TEM样品台 双倾样品台 Be双倾样品台 加热用样品台 加热用双倾样品台 冷却用样品台 冷却用双倾样品台 * 二、电子束倾斜与平移装置(1) 1. 电磁偏转器: 新式电镜都带有电磁偏转器,可使入射电子束平移和倾斜。 图8-9 电子束平移的原理图 2. 电子束平移原理: 若上、下偏转线圈偏转角度相等、方向相反,电子束会平移运动。 电子束对中(电子束与镜筒光学中心重合)就是利用这原理。 * 二、电子束倾斜与平移装置(2) 3. 电子束倾斜原理 : 上偏转线圈:使电子束顺时针偏转θ角; 下偏转线圈:使电子束逆时针偏转θ+β角; 则电子束相对于原来方向倾斜了β角,而入射点位置不变。 利用电子束原位倾斜可进行所谓中心暗场成像操作。 图8-9 电子束倾斜的原理图 * 三、消像散器(2) 消像散器:因电磁透镜磁场的非均匀对称引起的像散;可引入一强度和方位均可调节的矫正磁场来补偿。 电磁式消像散器:通过电磁极间的吸引和排斥来校正椭圆形磁场的。 图8-10 电磁式消像散器示意图 组成:两组四对(八个)电磁体; 排列:在电磁透镜磁场外围均布; 安置方式:每对电磁体同极相对, 线圈绕制方式:使之通电时产生 N-N、S-S 极彼此相对。 两组形成互相垂直的椭圆形的 矫正磁场。 * 三、消像散器(3) 消像散原理: 通过电位器分别改变两组电磁体激磁强度和磁场方向,在任意方向上形成一个非旋转对称矫正磁场。 若矫正磁场强度与透镜像散场相等,而方向相反; 则可把固有椭圆形磁场校正成旋转对称磁场,起消除像散作用。 消像散器: 安装在透镜的上、下极靴之间。 * 四、光阑(1) 透射电镜中光阑:有聚光镜光阑、物镜光阑和选区光阑。 1. 聚光镜光阑 : 作用:限制照明孔径角,双聚光镜系统中,光阑常装在第二聚光镜下方。 聚光镜光阑 光阑孔孔径: 孔径有10、50、70、1
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