GB/T 12729.7-1991香辛料和调味品　总灰分的测定.pdf

中华人民共和国国家标准 香 辛 料 和 调 味 品 总 灰 分 的 测 定 GB/T 1 2了29. 7一91 Spices and condiments-Determination of total ash 本标准参照采用国际标准ISO 928-1980《香辛料和调味品总灰分的测定》。 1主题内容和适用范围 本标准规定了香辛料和调味品总灰分的测定方法. 本标准适用于香辛料和调味品总灰分含量的测定。 2引用标准 GB/T 12729. 2香辛料和调味品 取样方法 GB/T 12729. 3香辛料和调味品 分析用粉末试样的制备 3 原理 试祥炭化后于550士25℃温度下灼烧至恒量，残留的无机物即为灰分。 4试剂 盐酸(GB 622):1:5溶液。 5 仪器设备 5. 1 分析天平; 52 柑锅:瓷质; 5. 3 干燥器:内盛有效干燥剂; 5. 4 电热板或水浴锅; 5. 5 调温电炉; 5.6 高温电炉:温控550士25'C。、 6试样的制备 按GB/T 12729.2取样，按GB/T 12729.3制备试样。 7分析步骤 7·1增涡的准备 将柑涡浸没于盐酸溶液(4)中，加热煮沸1060 min,洗净，干燥，在550125'C高温电炉中灼烧4 h, 待炉温降至200℃时取出增塌，将其移入干燥器中冷却至室温，称量(精确至。. 001 B)。重复灼烧至前后 国家技术监督局1991一02一14批准 1991一10一01实施 ce/T 12729. 7一91 两次称量差不超过。.001 g为恒量。 7.2称样 - 7.2.1固体试样称取2^-3 g,精确至0. 001 g, 7.2.2液体试样称取30^-40 g,精确至0. 01 g, 了3 测定 将盛有试样的峪涡放在电热板(或水浴锅)上，缓慢加热，待试样中水分蒸干后置于电炉上炭化至无 烟。移人高温电炉中，升温至550士25℃灼烧2h。待炉温降至200℃时取出钳祸，小心加人少量水使残 灰充分湿润，再于电热板(或水浴锅)上蒸干，移入高温电炉中升温至550士25 0C，灼烧1 h。若湿润时灰 分中已无灰粒，则待炉温降至200℃时取出柑祸放入干燥器中冷却至室温，称量。若湿润时灰分中有炭 粒，则重复用水湿润和灼烧至无灰粒为止，再置于高温电炉中灼烧1h。待炉温降至200℃时取出增祸移 入干燥器中冷却至室温，称量。重复灼烧至前后两次称量差不超过0. 001 g为恒量。 8分析结果的表述 8.1总灰分含量，以湿态质量百分率表示。 计算见式(U): X,(%)二M2 - "`o X 100.···。······························……(1) 仍1— 饥0 式中:X,— 总灰分含量(以湿态计)，%; 二。— 柑涡的质量，g: 二、— 增涡和试样的质量，9; 二:— 增涡和总灰分的质量，go 8.2总灰分含量，以干态质量的百分率表示。 计算见式(2): X2(%)一X, X 100……(:) i — H 式中:Xi— 总灰分含量(以干态计)，%; ，%; X,— 总灰分含量(以湿态计) H— 试样中水分含量，YO a 如两次测定结果差在允许差范围内，取两次测定结果的算术平均值报告结果。 灰分大于100o，结果取至0. 1 %; 灰分1%一10 yo，结果取至0.Oloo; 灰分小于loo，结果取至。.001 o, 9 允许差 同一样品的两次测定结果之差: 灰分小于100o，每100