邻苯甲酰苯甲酸和蒽醌的制备.docVIP

实验D-12 邻苯甲酰苯甲酸和蒽醌的制备 【实验目的】 学习邻苯甲酰苯甲酸和蒽醌制备的原理和方法 基本掌握连有防潮和气体吸收装置的操作。 【实验原理】 需用药品： 邻苯二甲酸酐[1]：5.0 g (0.034 mol) 苯(无噻吩)：25 mL (0.279 mol) 三氯化铝(无水)：10 g (0.076 mol) 浓盐酸，5％碳酸钠溶液，活性炭，浓硫酸，1%氢氧化钠，乙醇，乙醚，冰醋酸 【实验步骤】 1．邻苯甲酰苯甲酸的制备 本实验所用的仪器和药品都必须是干燥的。 取一干燥的100 mL圆底烧瓶，安上回流冷凝管，冷凝管上口连接氯化钙干燥管及气体吸收装置。在烧瓶中加入5 g邻苯二甲酸酐粉末、25 ml苯、开动搅拌器，使两者混合均匀。用一个干燥试管迅速称10 g无水三氯化铝，用橡皮塞塞紧。无水三氯化铝分三次加入烧瓶，当加入约3 g无水三氯化铝后，若未发现有氯化氢自反应器中逸出(即未起反应)，可用温水浴温热片刻。如果反应过于激烈，可用冰水浴冷却。当无水三氯化铝全部加完后约5-10 min，氯化氢逸出速度变得缓慢后，再在水浴上小心温热，直到反应混合物在回流加热情况下，无氯化氢释出时，可以认为反应结 烧瓶用冰水浴冷却，在缓馒搅拌下，从冷凝管上口分多次加入15-20mL冰水，直到反应物全部分解，再慢慢地加入约25mL浓盐酸，至反应