国家标准GB_金属钙分析方法萃取分离原子吸收分光光度法测定铁、镍、铜、锰.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 金 属 钙 分 析 方 法 UDC 肠二891 萃取分离原子吸收分光光度法 :543.璐 GB 10267。6一88 测定铁、镍、铜、锰 Methodforanalysisofcalciummetal ThedeterminationofIron,nickel,copperand manganeseincalciummetal勿 ato面cabsorption spectro曲otometryafterextractiveseparation 1主题内容与适用范围 本标准叙述了萃取分离原子吸收分光光度法测定金属钙中铁、镍、铜、锰的原理，规定了分析步 骤、结果计算及方法的精密度。 本标准适用于金属钙产品系列中较低含量的铁、镍、铜、锰的测定。 测定下限为1Opg/g。干扰元素的允许含量为GB4864-85 《金属钙》中主要杂质含量的2一3 倍。 2 方法提要 金属钙样品用盐酸溶解，加热蒸至近干，除去过量的酸，在pH6左右酸度下，用二乙基二硫代氨 基甲酸钠 D（DTC）一氯仿萃取铁、镍、铜、锰与基体钙分离，用空气一乙炔火焰原子吸收法测定。 3 仪器 3.1 原子吸收分光光度计。 3.2 酸度计。 4 试剂 4.1本标准所用试剂除注明者外均为分析纯，水为去离子水。 4.2 硝酸 密（度：1.42g/cm3） 优级纯。 4.3 盐酸 密（度：1.14g/cm3） 优级纯。 4.4 盐酸 （1＋1）。 4.5 标准溶液 4.5.1 铁标准溶液 （1mg/mL）：称光谱纯铁丝1.0000g,置于50mL烧杯中，用盐酸 (4（.4)及少 许硝酸 (4（.2)溶解后转人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.2 镍标准溶液 （1mg/mL)：称取光谱纯镍丝1.0001)g，以下同 (4（.5.1)处理。 4.5.3 铜标准溶液 （1mg/mL）：称取光谱纯氧化铜1.2518g，置于50mL烧杯中，用盐酸 (4（.4) 溶解，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。 4.5.4 锰标准溶液 （1mg/mL)：称取光谱纯二氧化锰1.5825g，以下同 (4（.5.3)处理。 4.5.5 混合标准溶液 （10tig/mL）：分别取铁、镍、铜、锰各标准溶液 (4（.5.1-4.5.4)1.OOmL于 中国核工业总公司1988一12-30批准 1989一10一01实施 GB 10267．6一88 100mL溶量瓶中用水稀释至刻度，混匀。 4.6 DDTC溶液：2％(m/V）水溶液，现用现配。 4.7缓冲溶液：称取1259乙酸钠溶于水中，加冰乙酸3mL，用水稀释至500mL混匀，该溶液用 DDTC一抓仿萃取纯化后使用，pH约6.4。 5 操作步骤 5.1标准曲线 分别取10wg/mL混合标准溶液 4（.5.5)0.20,0.60,1.00,1.40,1.80mL于10mL溶量瓶中， 滴加两滴硝酸 4（.2)。用水稀释至刻度混匀。 分别测量标准系列的吸收光度并与对应的溶液浓度绘制标准曲线。 5.2 样品分析 称取金属钙样2.000g,准确至0.001g，于200mL烧杯中，缓慢滴加盐酸 4（.4)，使样品完全溶 解，加热至近干，除去过量的酸，用水溶解，转人50mL容量瓶中并稀释至刻度，混匀。同时应带试 剂操作空白，然后分取5.0mL于分液漏斗中，加2%DDTC溶液 4（.6)1mL,混匀，加缓冲溶液 (4.7)5mL摇匀，放置5min后，加5mL抓仿，萃取2min，静置待分层后，将有机相转移至50mL 烧杯中，再加1mL抓仿进行二次萃取，合并有机相，然后加热蒸干除去有机相，以。．7mL硝酸4（.2) 溶解残渣，用水转移至lomL容量瓶中并稀释至刻度混匀，测量铁、镍、铜、锰的吸光度