国家标准GB_海水水质标准.pdfVIP

ICS13.080 z 18 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 GB/T17139-1997 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 Soilquality-Determinationofnickel- Flameatomicabsorptionspectrophotometry 国 家 月屯境 保 护 ,PR 国 家 技 术 监 督 1Wk 中华人 民共和 国国家标 准 土壤质量 镍的测定 火焰原子吸收分光光度法 GB/T17139-1997 Soilquality-Determinationofnickel- Flameatomicabsorptionspectrophotometry 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了测定土壤中镍的火焰原子吸收分光光度法。 1.2 本标准的检出限 按（称取。.5g试样消解定容至50ml计算）为5Mg/kg. 1.3 干扰 1.3.1使用232.0nm线作为吸收线，存在波长距离很近的镍三线，应选用较窄的光谱通带予以克 月良。 1.3.2 232.0nm线处于紫外区，盐类颗粒物、分子化合物产生的光散射和分子吸收比较严重，会影 响测定，使用背景校正可以克服这类干扰。如浓度允许亦可用将试液稀释的方法来减少背景干扰。 2 原理 采用盐酸一硝酸一氢氟酸一高氯酸全分解的方法，彻底破坏土壤的矿物晶格，使试样中的待测元素全 部进入试液。然后，将土壤消解液喷入空气一乙炔火焰中。在火焰的高温下，镍化合物离解为基态原 子，基态原子蒸气对镍空心阴极灯发射的特征谱线232.0nm产生选择性吸收。在选择的最佳测定条件 下，测定镍的吸光度。 3 试剂 本标准所使用的试剂除另有说明外，均使用符合国家标准的分析纯试剂和去离子水或等同纯IT的 水。 3.1盐酸 H（Cl),p=1.19g/ml，优级纯。 3.2 硝酸 H（NO,),p=1.42g/ml，优级纯。 3.3 硝酸溶液，：十：：用3.2配制。 3.4 硝酸溶液，体积分数为。．2%：用3.2配制。 3.5 氢氟酸 H（F),p=1.49g/mla 3.6 高氯酸 H（CI04),p=1.68g/ml，优级纯。 3.7 镍标准储备液，1.000mg/ml：称取光谱纯镍粉 1.0000g 精（确至0.0002g）于50ml烧杯中， 加硝酸溶液 (3（.3)20ml，温热，待完全溶解后，全量转移至1000ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇 匀。 3.8 镍标准使用液，50mg/L：移取镍标准储备液 3（.7)10.00ml于200ml容量瓶中，用硝酸济液 (3.叼 稀释至标线，摇匀。 4 仪器 4.1 一般实验室仪器和以下仪器。 4.2 原子吸收分光光度计 带（有背景校正装置）。 国家环境保护局 1997-07-30批准 1998-05-01实施 GB/T 17139- 1997 4.3 镍空心阴极灯。 4.4 乙炔钢瓶。 4.5 空气压缩机，应备有除水、除油和除尘装置。 4.6 仪器参数 不同型号仪器的最佳测试条件不同，可根据仪器使用说明书自行选择。表 “列出本标准通常采用 的测量条件。 表 ， 仪器测量条件 元 素 测定波长 n（m) 2 业 0 通带宽度 n（m) 0 2 灯电流 m（A) 理 5