《铅及铅合金化学分析方法 铁的测定 火焰原子吸收光谱法》（草案）.docVIP

铅及铅合金化学分析方法铁的测定 火焰原子吸收光谱法 1范围 本部分规定了铅及铅合金中铁含量的测定方法。 本部分适用于铅及铅合金中铁含量的测定。测定范围：0.0002％～0.2％。 2方法原理 试料用硝酸溶解,采用硫酸分离主体铅。在稀酸介质中，用空气-乙炔火焰，于原子吸收光谱仪波长324.7nm处测量铜的吸光度。当试料含有大量锡、锑时，用酒石酸-硝酸混合酸溶解。 1试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯试剂和二次蒸馏水或相当纯度的水。 1.1酒石酸。 1.2硝酸（ρ1.42 g/mL）。 1.3硝酸（1+3）。 1.4硝酸（1+1）。 1.5硫酸（1+1）。 1.6硫酸（2+98）。 1.7盐酸（ρ1.19 g/mL）。 1.8铁标准贮存溶液：称取1.000g金属铁（铁的质量分数≥99.99%）置于250mL烧杯中，加入30mL硝酸（1.4），加热至完全溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 1.9铁标准溶液：移取10.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1.4），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100ug铁。 1.10铁标准溶液: 移取1.00mL铁标准贮存溶液（1.8）置于100mL容量瓶中，加10mL硝酸（1+1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10ug铁。 4仪器 原子吸收光谱仪，附鉄空心阴极灯。 在仪器最佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用： ──特征浓度：在与测量样品溶液基体相一致的溶液中，鉄的特征浓度应不大于0.006ug/mL。 ──精密度：用最高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的0.8%；用最低浓度的标准溶液（不是“零”浓度标准溶液）测量10次吸光度，其标准偏差应不超过最高浓度标准溶液平均吸光度的0.4%。 ──工作曲线线性：将工作曲线按浓度等分成五段，最高段的吸光度差值与最低段的吸光度差值之比，应不小于0.9。 5分析步骤 5.1试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 5.2 空白试验 随同试料做空白试验。 表1 称样量及溶样酸量 铁含量/% 试料量/g 分解试料加入酸量（1.3）/mL 稀释总体积/mL 分取体积 /mL 测量体积 /mL 0.0002～0.003 5.0000 50 50 — — 0.003～0.025 2.0000 25 100 — — 0.025～0.20 1.0000 15 100 20 100 5.3 测定 5.3.1铁含量：0.0002%～0.025% 5.3.1.1将试料（5.1）置于300mL烧杯中，按表6加入酸，盖上表皿，在电热板上低温分解完全，继续蒸发至出现大量结晶，取下，用水冲洗表皿及杯壁，摇动，使晶体全部溶解。 5.3.1.2加5mL硫酸（1.5），混匀，静置15min，沉淀用中速滤纸过滤，用硫酸（1.6）洗涤烧杯及沉淀5～6次，滤液置于300mL烧杯中，将滤液置于电热板上加热蒸至白烟冒尽，取下，冷却至室温。 5.3.1.3沿杯壁加入10mL硝酸（1.4），用少量水冲洗杯壁，在电热板上微热至沸，使盐类溶解，取下，冷至室温，将溶液移入表2规定的容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.3.1.4对含高锡、高锑等杂质，稀硝酸分解不完全的试料，按表6加入酸，加2g酒石酸，以下按5.3.1.1～5.3.1.2条进行，当滤液蒸至酒石酸碳化后，取下，稍冷，沿杯壁加入3mL～5mL高氯酸，在电热板上蒸至白烟冒尽，取下，冷至室温。 5.3.1.5沿杯壁加入5mL盐酸（1.7），0.5g酒石酸，以下按5.3.1.3条进行。 5.3.2铁含量：0.025%～0.20% 5.3.2.1将试料（5.1）置于300mL烧杯中，加入15mL硝酸（1.3），2g酒石酸，低温加热溶解完全，冷却。将溶液按表6移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 5.3.2.2分取20.00mL溶液，移入100mL容量瓶中，补加10mL硝酸（1.4），以水稀释至刻度，混匀。 5.3.3测量 将上述溶液（5.3.1.4或5.3.2.2）于原子吸收光谱仪波长248.3nm处，使用空气乙炔火焰，以水调零，测其吸光度，所测吸光度减去随同试料的空白溶液吸光度，从工作曲线上查出相应的铁浓度。 6分析结果计算 按下式计算铁的质量分数，数值以%表示： 式中： c — 自工作曲线上查得的铁浓度，单位为微克每毫升（ug/mL）； V0— 试液总体积，单位为毫升（mL）； V1— 分取试液的体积，单位为毫升（mL）； V2— 测定试液的体积，单位为毫升（mL）； m0— 试料的质量，单位为克（g）。 7精密度 7.1 重复性 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测