材料研究方法_1-XRD-书讲义.pdf

3 X 射线衍射分析 3.1 X 射线的物理基础 3.1.1 X 射线的性质 1895 年，著名的德国物理学家伦琴（RÖntgen,W.C. ）发现了X 射线。1912 年，德国物理学家劳 厄（Von.Laul,M ）等人发现了X 射线在晶体中的衍射现象，确证了 X 射线是一种电磁波。同年，英 国物理学家布·喇格父子(Bragg,W.H.和 Bragg,V.L.)利用 X 射线衍射测定了 NaCl 晶体的结构，从 此开创了 X 射线晶体结构分析的历史。 X 射线是一种波长为 10-2 2 ～10 Å 的电磁波，介于紫外线和γ射线之间，如图 3-1 所示。X 射线的 波长 -1 λ （Å）、振动频率ν 和传播速度 C (m·s )符合 λ C (3-1) ν 图3-1 X 射线与其它电磁波一样，具有波粒二象性，可看作为具有一定能量 E、动量 P、质量 M 的 X 光 子流。 E＝hν (3-2) h P ＝ (3-3) λ 式中 h 为普朗克常数。 由于（3-1 ）和（3-2 ）可得到X 射线波长与 X 光子能量的关系为： C E ＝h · ≈12.4/ λ (3-4) λ X 射线的性质与可见光有着非常大的区别。 首先，X 射线具有很强的穿透能力，可以穿透黑纸及许多对于可见光不透明的物质。当穿过物 质时，能被偏振化并被物质吸收而使强度减弱。 其次，X 射线沿直线传播，即使存在电场和磁场，也不能使其传播方向发生偏转。 再者，X 射线肉眼不能观察到，但可以使照相底片感光。在通过一些物质时，使物质原子中的 外层电子发生跃迁产生可见光；通过气体时，X 射线光子与气体原子发生碰撞，使气体电离。 最后，X 射线能够杀死生物细胞和组织。人体组织在受到 X 射线的辐射时，生理上会产生一定 的反应。 3.1.2 X 射线的产生 凡是高速运动的电子流或其它高能辐射流（如γ射线，X 射线，中子流等）被突然减速时均能 产生 X 射线。 3-1 3.1.2.1 X 射线机与 X 射线管 实验室中所用的 X 射线通常是由 X 射线机所产生。X 射线机主要由 X 射线管、高压变压器、电 压和电流调节稳定系统等构成，其主要线路如图 3-2 所示。为保证 X 射线机的稳定工作及起运行的 安全性和可靠性，必须为其配置其它辅助设备，如冷却系统、安全防护系统、检测系统等。 图3-2 X 射线机的主要线路图 X 射线管是 X 射线机最重要的部件之一。目前常见的 X 射线光管均为封闭式电子 X 射线管，而 大功率 X 射线机一般使用旋转阳极 X 射线光管，入 3-3 为封闭式 X 射线光管示意图。 图3-3 X 光管结构和实物图 X 射线光管实质上就是一个真空二极管，其结构主要由产生电子并将电子束聚焦的电子枪（阴 极）和发射 X 射线的金属靶（阳极）两大部