Q_PCSILM1.05-2016乙酸丁酯企业标准.pdf

齐鲁安替制药有限公司企业标准 PCSILM1.05 乙酸丁酯 2016-12.01发布 2016-12-20生效 齐鲁安替制药有限公司 发布 一、目的： 阐述乙酸丁酯质量标准和分析方法，规范其分析程序 二、适用范围 适用于乙酸丁酯的检测 三、质量标准 Acceptance Criteria 标准 Test 检测项目 Method 方法 Qualified 合格 Clear, colorless liquid with fruit aroma Appearance 外观 1 无色澄清有果香味的液体 Identification 鉴别 Positive 阳性 2 Water 水分 ≤1.0% 3 Purity 纯度 ≥99.0% Dichloromethane 4 Related 二氯甲烷 ≤0.5% substances Max unspecified 有关物质 最大非特定杂质 ≤0.3% 四、检测方法 1 外观 肉眼直接检查。在两个 25ml的纳氏试管中分别加入样品和水，样品和水体积相等，近试管 口，观察，描述其外观 2 鉴别 条件要求同纯度项下要求。 样品色谱图主峰保留时间应与对照品色谱图主峰保留时间一致( ±0.5 分钟) 。 3 水分 预滴定用溶剂：约 30ml 甲醇。 供试品取用量：精密量取 2~8g 样品 4 纯度 色谱柱：HP‐5 5% Phenyl Methyl Siloxane Capillary 30.0m×530µm×5.00µm nominal或等效色谱 柱检测器 ：FID 氢气流速：45ml/min 空气流速：450ml/min 载气 ：氮气 柱流速 ：7.5ml/min 进样模式：分流进样 柱温 ：40℃保持8min，以20℃/min升温至150℃保持15min。  进样口 ：250 ℃ 检测器 ：300℃ 进样量：0.6μl 标准和样品溶液制备： 对照溶液：10ml乙酸丁酯中加入 55µl二氯甲烷。 样品溶液：直接进样。 系统适用性：在对照溶