材料表面形貌分析方法及其应用模板.pptxVIP

材料表面形貌分析方法及其应用模板.pptx

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任课教师:魏大庆、饶建存 哈工大分析测试中心 科学园B1栋210室 电话a), b), c)分别为二氧化钛纳米管的正面,背面和侧面的扫描电镜图片;;电子显微镜扫描下的花粉粒结构图;第1章 表面形貌分析方法及其应用;第1章 表面形貌分析方法及其应用;第1章 表面形貌分析方法及其应用;扫描电子显微镜开始发展于20世纪60年代,随其性能不断提高和功能逐渐完善,目前在一台扫描电镜上可同时实现组织形貌、微区成分和晶体结构的同位分析, 现已成为材料科学等研究领域不可缺少的分析工具 与光学显微镜相比, 扫描电子显微镜不仅图像分辨率高,而且景深大,因此在断口分析方面显示出十分明显的优势;扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜完全不同, 不是利用电磁透镜聚焦成像, 而是利用细聚焦电子束在样品表面扫描,用探测器接收被激发的各种物理信号调制成像 目前,扫描电子显微镜二次电子像的分辨率已优于 3nm,高性能的场发射枪扫描电子显微镜的分辨率已达到 1nm 左右,相应的放大倍数可高达60万倍;第1章 表面形貌分析方法及其应用;背散射电子 吸收电子 透射电子 二次电子 特征X射线 俄歇电子; 在这种弹性和非弹性散射的过程中,有些入射电子累积散射角超过90度,并将重新从样品表面逸出。;比较 类别;第1章 表面形貌分析方法及其应用;第1章 表面形貌分析方法及其应用;第1章 表面形貌分析方法及其应用;第1章 表面形貌分析方法及其应用;定义:入射电子进入样品后,经多次非弹性散射使其能量消耗殆尽,最后被样品吸收,称吸收电子。 产生范围:产生于样品表层约1微米的深度范围 产额:随样品平均原子序数增大而减小。因为,在入射电子束强度一定的情况下,对应背散射电子产额大的区域吸收电子就少,所以吸收电子像也可提供原子序数衬度 应用:吸收电子像主要也用于定性分析材料的成分分布和显示相的形状和分布;定义:若入射电子能量很高,且样品很薄,则会有一部分电子穿过样品,这部分入射电子称透射电子 分类:透射电子中除了能量和入射电子相当的弹性散射电子外,还有不同能量损失的非弹性散射电子,其中有些电子的能量损失具有特征值,称为特征能量损失电子;特点:特征能量损失电子的能量与样品中元素的原子序数有对应关系,其强度随对应元素的含量增大而增大 应用:利用电子能量损失谱仪接收特征能量损失电子信号,可进行微区成分的定性和定量分析; 如果使样品接地,上述四种电子信号强度与入射电子强度(i0)之间应满足 ib+ is+ ia+ it = i0 式中, ib、 is、 ia 和 it 分别为背散射电子、二次电子、吸收电子和透射电子信号强度。;铜样品?、?、? 及? 与?t 的关系 (入射电子能量E0 = 10keV);产生过程:如前所述,当入射电子能量足以使样品原子的内层电子击出时,原子处于能量较高的激发态,外层电子将向内层跃迁填补内层空位,发射特征X射线释放多余的能量。 特点:产生于样品表层约1?m的深度范围其能量或波长与样品中元素的原子序数有对应关系,其强度随对应元素含量增多而增大。 应用:特征X射线主要用于材料微区成分定性和定量分析;产生过程:处于能量较高的激发态原子,外层电子将向内层跃迁填补内层空位时,不以发射特征X射线的形式释放多余的能量,而是向外发射外层的另一个电子,称为俄歇电子。 特点:产生于样品表层约1nm的深度范围其能量与样品中元素的原子序数存在对应关系,能量较低,一般在 50~1500eV 范围内,其强度随对应元素含量增多而增大。 应用:俄歇电子主要用于材料极表层的成分定性和定量分析。;第1章 表面形貌分析方法及其应用;电子光学系统; 信号收集; 显示系统; 真空系统; 电源系统。;(1)电子枪 光源 (2)电磁透镜 会聚透镜 (3) 扫描线圈 偏转电子束,扫描样品 (4)样品室 放置样品及信号探测器;(1)电子枪;(2)电磁透镜 扫描电镜中的电磁透镜并不用于聚焦成像, 而均为聚光镜,它们的作用是把电子束斑尺寸逐级聚焦缩小, 从电子枪的束斑50?m 缩小为几个纳米的电子束 扫描电镜一般配有三个聚光镜, 前两级聚光镜为强磁透镜;末级透镜是弱磁透镜,具有较长的焦距,习惯上称之为物镜。扫描电镜束斑尺寸约为3~5nm,场发射扫描电镜可小至1nm;图 电子束的扫描方式 a) 光栅扫描 b) 角光栅扫描;图 电子束的扫描方式 a) 光栅扫描 b) 角光栅扫描;(4)样品室;(4)样品室;(1) 信号收集 二次电子、背散射电子等信号,采用闪烁计数器检测。电子信号进入闪烁体后即引起电离,离子和自由电子复合后产生可见光,可见光信号进入光电倍增管,光信号放大又转化为电流信号输出,电流信号经视频放

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