从硼镁泥中提取七水硫酸镁.pptxVIP

第1页/共13页一、实验目的和要求：通过七水硫酸镁的提取，了解工业废渣综合利用的意义和方法了解无机制备的一般工艺过程，以及本实验工艺条件，试剂选择的依据学习无机制备基本操作抽滤、蒸发、结晶要求产品外观为白色晶体，产率≥ 50%第2页/共13页二、实验原理： 原料无机产品 硼镁泥（废渣）MgSO4· 7H2O硼镁泥的组成：组成： MgOCaO MnO2 Fe2O3 Al2O3B2O3 SiO2含量/%：20~30 2~3 1 5~15 1~2 1~2 20~25含量/%：20~30 2~3 1 5~15 1~2 1~2 20~25第3页/共13页三个工艺过程：3）蒸发结晶 原料分解 与造液 2）除杂精制 氧化水解 除钙蒸发浓缩至稀粥状酸解第4页/共13页酸解： MgCO3+H2SO4 ? MgSO4+CO2 +H2O Fe2O3、Al2O3、MnO等氧化物生成可溶性硫酸盐第5页/共13页氧化和水解 除去Fe3+、Fe2+、Mn2+、Al3+等杂质离子 Mn2+ + ClO- + H2O ? MnO2 + 2H+ + Cl- 2Fe2++ClO-+5H2O ? 2Fe(OH)3 + 4H+ + Cl- Fe3+ +3H2O ? Fe(OH)3 + 3H+ Al3+ + 3H2O ? Al(OH)3+ 3H+ 水解生成的H+继续分解新加入的硼镁泥，使水解反应进行完全第6页/共13页除钙 沉淀过滤以后，滤液中除了MgSO4之外，还有少量CaSO4。温度升高时CaSO4溶解度减少，溶液适当浓缩后，趁热过滤，出去CaSO4。将滤液蒸发、浓缩、冷却结晶，可得到纯度较高的MgSO4·7H2O第7页/共13页讨论：1）每一步工艺条件的控制及试剂选择的依据。2）本实验的关键是什么？第8页/共13页二张滤纸 25g硼镁泥于400mL烧杯中煮沸，保持15min滴加6 mol/L H2SO4(搅拌)+ NaClO 6~7 mL+水130 mL加入少量硼镁泥(计量)+ H2O废渣（弃去） ①价格便宜，②难挥发， ③腐蚀性小。Δ，煮沸5 ~ 10min搅拌成浆16 ~ 17 mL?V = 150 mL调节pH为5 ~ 6, Δ , 搅拌保持pH =1~2滤液（碾细）三、实验方法：？？？趁热抽滤第9页/共13页调节pH为5 ~ 6 ?Mn(OH)2Fe(OH)2Al(OH)3Fe(OH)3沉淀完全pH值10.148.954.903.20pH 8.64 Mg(OH)2开始沉淀pH 7.40Al(OH)3 沉淀溶解适宜pH范围 4.9 ~ 7.4第10页/共13页3mol/LH2SO4出现浑浊，V≈ 100 mLFe3+检查:蒸发至稀粥状煮沸， 2 mim3%H2O21mol/L KSCN无色(微红)，合格CaSO4↓(弃) 检查Fe3+( 见Fe3+检查 )蒸发浓缩抽滤母液（弃）溶液变红，重新氧化，水解除铁Δ冷却3滴Δ2滴(酸化)取第一次滤液1 mL1滴MgSO4· 7H2O滤液趁热抽滤滤液？？冷却，结晶第11页/共13页MgSO4· 7H2O溶解度曲线CaSO4/℃ 100至稀粥状?趁热抽滤 ?决定于：产品是否含结晶水 产品的溶解度曲线 先大火，后小火并搅拌第12页/共13页讨论：选择氧化剂的原则？①反应能进行②成本低③不引进杂质离子，即使引进也易除去④符合去除杂质的工艺条件?常用氧化剂： H2O2 KMnO4 NaClO氧化性 强 强 强 杂质 无成本 高pH值 弱酸 近中性 碱性第13页/共13页四、实验结果：产品外观：_______产量： _______ g理论产量： _______ g (列式计算)实际产率： _______ % (列式计算) （原料中MgO含量以15%计 ）