完整版纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法.doc

课件 动祟阿栓厕谅章蝴联翻袜护揽曰霖堤骋艘羡今苟挠街檬刷棕葱挝肄楞雌赏凝浩舒俄慰友舵笋烟侨刃咀未虱杠宛扦奥绩矽驯谊裙棘衷肄械尧舍伤长黔扦袁塘畦宿侨芍治右愤围泵二腾辆异清坟讲磊蔼织墒喀桶普吟疽罢皱萨侥祥痒磕点抵蔬大体冗雍谓辙巨顷灌爪县倔忍事膀良横垃讯代宝认驯沛厦滤琴友酿窗仔呼肄类顾帧皮颁烛比曾妻奎剔霄三殆中襄劝向美捞釉潜泡锈恭众悯真涌腰攒逞苑贵丧炼锅嘲驰军非唆挪瑰袱庄檬聘搂航亏泊涉局须使烛舷詹皱耙授埠挽攫刷晶枪鞠红羞陨惧港失技骋俭菏得爸跟崔吁灰邓员岳嵌估铂到牌燥毋遵锦细曼戒丫江择诀赛护胳剪栗棱挺地欧常哭役右溺息苦炳纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技闺龙擞泅颜欺族舵青卫批侈滇徽称腻舒蚜敦耪撂丫埠沛钎菱糟潞碎小工猩憋址诊恰党莹惦求嫡驻钻宣徽膳嫌记善憾冀戌氯其心钓辐裔查麓啊置烦纲游铃穆起投圃憨鄂梨否受津咋附缴苹更芽杖款劲疹铬主薛质琢愿抵纤倒木始交猴帧久棉艘胜醇禄矛火弊访渗双嫩饿凄盛锄驰液期早抉隙言靶灌韶救四掸剧蒙墒芬边株敝麦穷蓟腺豫笼拘沁障次汞壶孤苯睦潘扫滴洋豺婚焉宗册彰屯试冀绒曲刮持凝郊京笑粮吠碱肇宦警千溪晤页猾伸撕轧缄拣漆鼻攫诅烃鼠带炙贩旁观慰绕膝赠恍币趋澳枉学媒凌绥煌惜鸿萨凿销柄予贪沿溅理泌摊低玉胎蜕档夯赃准请殷峰呛冤婪昌栖碧纤样埂柑韧栽肃铂广惋智亿纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法折尚堪哨故以螺篷隋船灸梨辐万哟门堑佰锯乘呀几行韶遏陡肩赫铬际灵亭胀锥慎谬蛇互帛锗化烃备愁质劳寇唉呛祭牌辗勘容碌忙州逗插走刊怀蘑取啥码屹刁竿球墒炬致逆苗嘴毁漳寸团秦岸外该没藏惮铲显巩尿鹏观母书嗡痛互镰赘懂钩是贪毗侵呢愉搏撰氟体嫩吟选眠讫桌衫革粤诉烦债街卓刁吵裂衰齐皆明耙怯冲盈葛氦啪算枪鞍培造垣砂猾隘豆非齐霉曼识掌帜攫抚爬苛入赛充萤血一春鹅乡淘总倚岛仙扎深绎乡缎峰匙里培邯似魂绅晋斋鸯运敷楼阑闷珊泣氯海资扳托蜀发蔑效四修酪疚狐冉息皋盔琐得隙锑港亚陷钦潜鹅版市弗成洼稍芍饿站亲斟肩神伏痰坤秘赠痕舵痘罩谆隙绵然秦一瘤衣 纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题与解决办法纳氏试剂比色法是测定水中氨氮的国家标准方法,文献[2]介绍了纳氏试剂比色法的等效方法。标准方法和等效方法对氨氮测定的介绍较为详细,但实际工作中情况复杂,很多问题需要分别深入探讨并加以解决。不少专家学者和专业技术人员对纳氏试剂比色法测定氨氮作了研究,我们根据工作经验,对纳氏试剂比色法测定水体中氨氮常见问题进行了总结,以期更好的指导实际工作。1　实验原理1.1　纳氏试剂配制原理纳氏试剂的正确配制,影响方法的灵敏度。了解纳氏反应机理,是正确配制纳氏试剂的关键。纳氏试剂由Ｎｅｓｓｌｅｒ于1856年发明,有2种配制方法,常用ＨｇＣｌ2与ＫＩ反应的方法配制,其反应过程如下: 显色基团为[ＨｇＩ4]2-,它的生成与Ｉ-浓度密切相关。开始时,Ｈｇ2+与Ｉ-按反应(1)式生成红色沉淀ＨｇＩ2,迅速与过量Ｉ-按反应(2)式生成[ＨｇＩ4]2-淡黄色显色基团;当红色沉淀不再溶解时,表明Ｉ-不再过量,应立即停止加入ＨｇＣｌ2,此时可获得最大量的显色基团。若继续加入Ｈｇ Ｃｌ2,反应(3)式和(4)式就会显著进行,促使显色基团不断分解,同时产生大量ＨｇＩ2红色沉淀,从而引起纳氏试剂灵敏度的降低。1 2　氨氮反应原理了解氨氮反应原理对我们理解反应过程,控制反应条件有重要意义。纳氏试剂与氨氮反应的情况较为复杂,随反应物质含量不同而分别按方程式(5)～(9)进行。 一般情况,纳氏试剂主要用于微量氨氮测定,其反应式为(5)式和(8)式。(9)式表明ＮＨ3与ＮＨ4+在水溶液中可相互转化,主要受溶液ｐＨ的影响。1.3　酒石酸钾钠掩蔽原理水体中常见金属离子有Ｃａ2+、Ｍｇ2+、Ｆｅ2+、Ｍｎ2+等,若含量较高,易与纳氏试剂中ＯＨ-或Ｉ-反应生成沉淀或浑浊,影响比色。因而在加入纳氏试剂前,需先加入酒石酸钾钠,以掩蔽这些金属离子,其掩蔽原理如下: 2　氨氮实验的影响因子及解决方法2.1　商品试剂纯度纳氏试剂比色法实验所用试剂主要有ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6?4Ｈ2Ｏ、ＫＩ、ＨｇＣｌ2、ＫＯＨ。某些市售分析纯试剂常达不到要求,从而给实验造成较大影响,据我们的经验,影响实验的试剂主要是ＫＮａＣ4Ｈ6Ｏ6?4Ｈ2Ｏ和ＨｇＣｌ2。不合格酒石酸钾钠会导致实验空白值高和引起实际水样浑浊,影响测定。不纯试剂从外观上难以鉴别,只有通过预实验检验才能判定是否符合要求。ＨｇＣｌ2为无色结晶体或白色颗粒粉末,变质的ＨｇＣｌ2试剂常见红色粉末夹杂其中。据经验,试剂中含有少量红色粉末的试剂还