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PAGE 1 PAGE 硫化氢复习试题（亚甲基蓝分光光度法） 一、填空题 1.亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢方法检出限为 ，当采样体积为60L时，最低检出浓度为 。 答：0.07μg/10mL；0.001mg/m3 2.显色过程中，显色剂加入后，要迅速 轻轻 ，避免 。 答：加盖；倒转混匀；强烈振荡 3.硫化物易被氧化，在 下会加速氧化，故在采样、样品运输及 过程中应 。 答：日光照射；保存；避光 4.采样时，吸取摇匀后的吸收液 于大型气泡吸收管中，以 的流量，避光采样 ， 内测定。采样后现场加显色剂，携回实验室进行测定。 答：10ml；1.0L/min；30～60min；8h 5.标定硫代硫酸钠溶液时，吸取碘酸钾标准溶液25.00ml，置于250ml碘量瓶中，加70ml新煮沸并己冷却的水，加 ，振荡至完全溶解后，再加 10.0ml，立即盖好瓶塞，混匀。在暗处放置 后，用硫代硫酸钠溶液滴定至 ，加淀粉批示剂5ml，继续滴定至 刚好褪去。 答：1.0g碘化钾；1.2mol/L盐酸溶液；5min；淡黄色；蓝色 6.显色时，向各显色管加入混合显色剂 ，立即加盖，倒转 ，放置 ，加1滴磷酸氢二铵溶液，以排除 ，混匀。在波长 处，以 比色皿，以 为参比，测定吸光度。 答：1.00ml；缓慢混匀；30min；三价铁离子的颜色；665nm；2cm；水 二、判断题 1.二氧化硫浓度为1.5mg/m3时不干扰测定。 （ ） 2.氮氧化物浓度为0.05mg/m3时不干扰测定。 （ ） 3.测定样品与绘制标准曲线时温度差应不超过2℃。 （ ） 4.混合显色剂溶液如呈现混浊，可以过滤后继续使用。 （ ） 答：1.× 2.√ 3.√ 4.× 三、问答题 1.亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的原理是什么？ 答：硫化氢被氢氧化镉-聚乙烯醇磷酸铵溶液吸收，生成硫化镉胶状沉淀，聚乙醇磷酸铵能保护硫化镉胶体，使其隔绝空气和阳光，以减少硫化物的氧化和光分解作用。在硫酸溶液中，硫离子与对氨基二甲基苯胺溶液和三氯化铁溶液作用，生成亚甲基蓝，根据颜色深浅，用分光光度法测定。 2.怎样配制吸收液？ 答：称取4.3g硫酸镉、0.30g氢氧化钠和10.0g聚乙烯醇磷酸铵，分别溶液于少量水后，将三种溶液混合在一起，强烈振摇，混合均匀，用水稀释至1000ml。此溶液为乳白色悬浮液。在冰箱中可保存一周。 3.怎样配制硫代硫酸钠溶液？ 答：称取25g硫代硫酸钠溶解于1000ml新煮沸并已经冷却的水中，加0.20g无水碳酸钠，贮于棕色细口瓶中，放置一周后标定其浓度，若溶液出现浑浊时，应该过滤。 4.怎样配制混合显色剂？ 答：临用时，按1.00ml对氨基二甲基苯胺使用液和1滴（约0.04ml）三氯化铁溶液的比例相混合。若溶液呈现混浊，应弃之，重新配制。 四、计算题 1. 写出亚甲基蓝分光光度法测定硫化氢的计算公式及式中符号含义？ 答：硫化氢（H2S，mg/m3）= 式中：W——样品溶液中硫化氢的含量，μg Vn——标准状态下的采样体积，L