MT/T 385-1994煤中钒的测定方法.pdf

。 21 ’ 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 385-94 煤中矶的测定方法 1995-05-01 实施 1994-12-07 发布 中华人民共和国煤炭工业部发布 中华人民共和国煤炭行业标准 MT/T 385-94 煤中钢，的测定方法 1 主题内容与适用范围 本标准规定了煤中银测定用的试剂、材料、仪器、设备、煤样、测定步骤、结果表述和允许差。 本标准适用于褐煤、烟煤和无烟煤。 2 方法提要 煤样灰化，然后用碱熔融、沸水漫取。漫取液中加掩蔽荆以除去干扰元素。在磷酸介质中，五价饥与 2-(5自澳－2－毗晓偶氮）习而二乙肢基苯酣（Br-PADAP）和过氧化氧形成有色的三元络合物，然后进行光度 测量，求得钝含量。 3 引用标准 GB 474 煤样的制备方法 4 试剂和材料 4. 1 过氧化销z 粒状。 4.2 氢氧化锅（GB 629 ）：粒状。 4.3 硫酸（GB 625 ）溶液：dl/2 H2S04)=l mol/L 和 1+6 两种。 4.4 1昆合掩蔽剂：称取 2. 5 g 1. 2喃环己二胶四乙酸（CYDTA），用少量氢氧化销（4. 2 ）溶液［c(NaOH)= 1 mol/L］榕解，加 5 g 氟化纳（GB 1264）、 25 g 焦磷酸铀（GB 3107 ），用水槽解并稀释至 500 ml，，贮于塑 料瓶中。 4. 5 缓冲溶液（pH= 1. 7 ）：称取 110 g 磷酸氢二铀（GB 1263）溶于水中，加 100 tnL 确酸（GB 282 ），用水 稀释至 1 L。 磷酸应进行如下预处理z 取一定量的磷酸，加热至冒泡，滴加 30 g/L 的高锺酸饵（GB 643 ）溶被至 溶液呈稳定微红色，接瓶备用。 4,6 过氧化氢溶液：3% (VIV）， 取 3 mL 过氧化氢（GB 6684 ），加 97 mL 水，现用现配。 4. 7 Br-PADAP 乙醇溶液：称取 0. 25 g 乙（5－澳－2－毗晓偶氮〉“5-2 二乙胶基苯酣（Br-PADAP）溶于 500 mL无水乙醇（GB 678 ）中。 4-8 五氧化二饥标准溶液：称取 0. 1000 g （精确至 o. 0002 g ）五氧化二舰（HG3一1218），加入 10 mL 氢 氧化纳搭液［c(NaOH)=l mol/L］溶解，然后用 lOmL 硫酸（4. 3 ）溶液〔c(l月H2S04) = 1 mol/L］中和并 过量 5 mL，将溶液移入 l L 容量瓶中，用水稀择到刻度（此溶液 l mL 含 100 µgV20s ）。 取上述溶液 50. 0 mL 于 500 mL 容量瓶中，用水稀释到刻度（此溶液 1 mL 含 10 µgV20s). 4.9 对硝基苯酣指示剂：0. 01 g/L 乙醇（GB 678）溶液。 1995-05-01 实施 中华人民共和国煤炭工业部1994-12-07 批准 1 MT/T 385-94 5 仪器、设备 5. 1 马弗炉z 附有热电偶和高温计，能控温在 700土10 ℃。 5.2 分光光度计z 含 600 nm 波长。如用 721 型分光光度汁，波长为 590 nmo 5.3 刚玉蜻塌t 容量 25～30 mL。 6 煤样 测定用的煤样为按GB 474 制备的、粒度小于 0.2 mm 的空气干燥煤样。 7 测定步骤 7- 1 工作曲线的绘制 7. ,. 1 取 0,0. 5, 1. 0,2.