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助磨剂对粉体的吸附作用 2、除铁 制备粉料时往往混入铁质,常采用电磁除铁器除去其中的铁质。电磁除铁器有干式和湿式。 3、过滤 一般采用压滤的方法除去湿法细磨浆料中的水。 困料 困料是为使压滤出来的泥饼水分分布均匀,常把泥饼放在避光、空气不流通的室内或密闭容器内,保持10一20天。 练泥 经过压滤、困料的坯料组织疏松、不均匀,含有大量的气泡,可塑性降低,挤压成型性差。采用练泥的方法可除去坯料中的气泡,提高其均匀性和致密度。 使成型的坯体在高温作用下致密化,完成预期的物理化学反应,使陶瓷件具有需要的组成结构和物理化学性能过程。 该过程通常分为从室混至最高烧成温度时的升温阶段、高温时的保温阶段和从最高温度降至室温的冷却阶段,有时还包括烧成后的处理阶段。 升温阶段 图(a)在811℃和982℃有两个吸热峰,它分别对应BaTiO3由斜方转变为六方结构和内六方转变为四方结构的相变温度。图 (b)中差热曲线在1100一1150℃出现一个极强的吸热峰,同时体积发生急剧膨胀,这标志着BaTiO3的合成,此阶段升温速度不宜过快。 保温阶段 各组分充分进行物理和化学变化,以获得要求的致密、结构和性能。 冷却阶段 伴随液相凝固、析晶、相变等 6、 烧 结 BaTiO3纳米颗粒的常用制备方法 共沉淀法(几百纳米) 醇盐水解法 水热法 低温直接合成法 高能球磨法 直接合成法 共沉淀法 此法获得的BaTiO3。粉末平均粒径为0.66μm,纯度99.80%。 有机酸共沉淀法 碳酸氢铵共沉淀法 此法与草酸法的区别仅在于NH4HCO3便宜,来源广泛。所制备的BaTiO3。粉体平均粒径小于1μm,纯度99.5%。 缓冲溶液共沉淀法 TiCl4 醇类 Ti的稳定溶液 Ba源(可溶性Ba盐) Ba、Ti混合溶液 缓冲溶液(NH3H2O+NH4HCO3) 或(NH3H2O+(NH4)2C2O4) 滴加 白色沉淀 煅烧(700~900℃) BaTiO3粉体(~200nm) Ref:1. 齐建全,清华大学本科毕业设计论文,1989 2. 张中太、唐子龙、齐建全,正温度系数热敏电阻陶瓷超细粉的制造方法,C6 醇盐水解法 制得的BaTiO3粉末平均粒径为5一15nm,纯度为99.99%。此法制备的粉体纯度高、粒度细,化学活性强。 高能球磨法 The intrinsic characteristic of this technique is that the solid-state reaction is activated via mechanical energy instead of heat energy (high temperature). PLZT nanoparticles prepared by Fritsch Pulverisette 5 planetary high-energy ball milling system Synthesis Conditions: 200rpm, WC ball, Stopped for 5 min for every 25 min of milling to cool down the system. PbO, LaO , ZrO and TiO 2 PLZT Nanopowders 36h 化学直接合成法(DSS)的工艺 Ref: Qi, JQ; Li, LT; Wang, YL; Gui, ZL, “Preparation of nanoscaled BaTiO3 powders by DSS method near room temperature under normal pressure”, Journal of Crystal Growth, 260 (3-4): 551-556 JAN 9 2004 TEM figures 450C 600C 700C selected area electron diffraction (SAED) of the powder Electron aimed to many particles Electron aimed to one particle * BaTiO3材料及应用 钛酸钡材料介电常数很高。在居里点120℃以下会产生自发极化。钛酸钡是最重要的铁电体材料之一,可广泛应用于铁电、压电和介电方面。 钛酸钡为白色到浅灰色粉末,熔点约为1625℃,比重为6.0.溶于浓的硫酸、盐酸及氢氟酸,不溶于热的稀硝酸、水及碱。有一定的毒性。 钛酸钡材料简介 钛酸钡的晶体结构 BaTiO3属于ABO3型钙钛矿结构的复合氧化物。 具有五种结晶变型:六方晶型、立方晶型、四方晶型、正方晶型、三方晶型。室温下以正方晶型稳定
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