定量分析的一般过程.ppt

分析化学;基本内容和重点要求;返回;§2-1 试样的采取和制备 §2-2 试样的分解 §2-3 测定方法的选择 §2-4 分析结果的计算及数据评价;§2-1 试样的采取和制备;实例: 石灰石及方解石 ;一、取样的基本原则;二、取样的步骤;三、取样操作方法;1. 组成比较均匀的物料;对于较均匀的粉状固体或液体，分装在数量较多的小容器内，可从总体中按有关标准规定随机地抽取部分容器，再采取部分试样混匀即可； 对于金属制品如板材和线材等，由于经过高温熔炼组成一般较均匀，可将许多板（线）对齐横切削一定数量的试样。;2. 组成很不均匀的物料;切乔特经验公式： mQ ≥kd 2;破碎分为粗碎、中碎、细碎及研磨。 过筛时应使试样全部通过筛孔。 标准筛号（网目mesh ）是指一英寸长度的筛网上的筛孔数。100目－0.149mm。140目－0.105mm，200目－0.074mm。;缩分一般采取四分法，按经验式确定缩分的次数。 ;例 1;则继续缩分3次，10kg 5kg 2.5kg 1.25kg 0.625kg;根据样品的性质和测定要求确定取样量； 样品必须谨慎贮藏，避免组成发生变化。 采样误差常大于分析误差 ;四、湿存水的处理;在分析之前将试样烘干（对于受热易分解的物质采用风干或真空干燥的方法干燥）。 湿存水的含量可根据烘干前后试样的质量计算。 湿存水的含量也是决定原料的质量和价格的指标之一。;例 2;§2-2 试样的分解;一、概述;分解试样的注意事项： 试样分解必须完全； 试样分解过程中待测组分不应挥发； 不应引入被测组分和干扰物质。;湿法中选择溶剂的原则： 能溶于水的先用水溶解，不溶于水的酸性物质用碱性溶剂，碱性物质用酸性溶剂，还原性物质用氧化性溶剂，氧化性物质用还原性溶剂。;二、无机试样的分解;1. 溶解法;溶解法;溶解法;溶解法;2. 熔融法;熔剂;三、有机试样的分解;1. 溶解法;2. 分解法;分解法;§2-3 测定方法的选择;§2-4 分析结果的计算及数据评价;待测组分含量的表示方法 固体试样 以g/g、mg/g、μg/g、ng/g和pg/g表示。 液体试样 物质的量浓度：mol.L-1；质量摩尔浓度：mol.kg-1；质量分数；体积分数；摩尔分数；质量浓度mg.L-1 。 气体试样 常量或微量组分的含量，??常以体积分数表示。;质量评价方法通常可分为“实验室内”和“实验室间”两种。 实验室内的质量评价包括： 通过多次重复测定确定偶然误差； 用标准物质或其它可靠的分析方法检验系统误差； 用互换仪器以发现仪器误差，交换操作者以发现操作误差； 绘制质量控制图以便及时分析测量过程中的问题。;质量控制图;实验室间的质量评价： 由一个中心实验室指导进行； 它将标准样（或管理样）分发给参加的各实验室； 可考核各实验室的工作质量，评价这些实验室间是否存在明显的系统误差。;例 3