电子级盐酸的提纯方法.docVIP

电子级盐酸的提纯方法 ? 盐酸，分子式HCl，分子量36.46。 化学性质:盐酸是HCl气体的水溶液，纯净的盐酸为无色透明液体。工业品盐酸常因含有杂质而带有黄色，浓盐酸在空气中发烟，有刺激性气味，味酸，有腐蚀性，是一种强酸。它能溶于水，酒精，苯、醚等溶质。质量含量37％的盐酸密度为1.178g/mL。盐酸的密度和氯化氢的百分含量可以按下列公式进行粗略的计算： 质量％＝（密度-1）×2+0.015 盐酸是重要的强酸之一，能与很多金属反应，放出氢，生成金属氯化物。工业盐酸之所以显黄色，就是因为其中含有三价铁离子（Fe3+）。 盐酸与双氧水混合，容易释放出游离氯，也能使盐酸溶液显黄色。 ? ? 提纯方法： 盐酸的提纯方法很多，根据实际情况的不同，可以采用不同的提纯技术。目前通常采用的方法有等温扩散法、蒸馏法、、亚沸法、精馏法、离子交换吸附法、气体吸收法等，但在洁净环境中的亚沸（或双亚沸）提纯法效果最好，产品纯度最高。 现分别介绍如下： 1.?等温扩散法 等温扩散法提纯盐酸的特点是设备简单，操作简便，产量小，所得盐酸纯度很高但浓度不高，很适合实验室少量制取低浓度高纯度的盐酸。 工艺情况如下： 设备可以由硬质玻璃、石英玻璃聚乙烯、PVC等制造，但是最好采用聚乙烯制造，以减小材质中的金属杂质析出 取两个相同洁净容器，将其中之一A加入37％盐酸（化学纯），另一洁净容器B加入高纯水。将两容器同时放入另一个较大洁净容器中，分开一定间距，然后将大容器密封。室温环境中放置一周后，打开。容器B中的溶液即为浓度5～10N的高纯盐酸。容器A中浓盐酸的体积与B中高纯水的体积，决定了最终产品的浓度。此方法得到高纯盐酸的纯度主要由B容器本身杂质溶出的程度与高纯水质量所决定。 如果对容器杂质溶出、环境的沾污及高纯水质量进行严格控制，可得到纯度极高的盐酸。 2.蒸馏法 蒸馏法提纯盐酸的特点是设备相对简单，操作简便，产量大，所得盐酸纯度不是很高，浓度也不太高。蒸馏器由石英或者玻璃制造。： ? 工艺情况如下： 蒸馏设备必须安装在通风橱内，蒸馏设备包括：蒸馏釜，导气管，冷凝器，原料罐，成品储罐，尾气吸收装置，进料流量计等。 将工业盐酸泵入原料储罐内，盐酸羟氨进行处理。也可以在原料罐与蒸馏釜之间串接一个SnCl2（氯化亚锡）柱，主要作用是去除游离氯，另外对As、Fe也有一定的络合作用。 另一种方法也可以去除游离氯：用氮气或精制过的HCl或洁净空气吹出游离氯。 设备可以由硬质玻璃或石英玻璃制造，但是蒸馏釜最好采用石英玻璃制造，以减小材质中的金属杂质析出。 工业盐酸加入塔釜后，加热至沸腾，蒸汽通过导气管进入冷凝器中冷凝，其现象为开始时尾气吸收器中有大量的气泡冒出，这时应调节加热功率与进料速度及冷却水的流量，使尾气吸收器中的气泡缓慢均匀的放出。收集冷凝器中的馏出液进入成品罐。用此方法得到的产品级别为：杂质水平在10-7左右，整个装置的产量是由蒸馏釜体积、加热功率和冷却面积决定的。一般情况下，蒸馏釜体积为15L，加热功率为2kw，冷却面积为0.5m2情况下，产量为2L/h左右。在设备使用的初期阶段，产品中?的Na+、Ca2+、Mg2+、K+等杂质的水平会受到冷凝器、成品罐材质杂质的析出影响，随着生产时间的增加，设备材质杂质析出产品质量造成的影响会逐渐降低。如果尾气吸收器采用比较纯的材料，内盛高纯水，也可以在尾气吸收装置中获得高纯盐酸。 也有文献记载蒸馏出的HCl气体经过活性炭柱吸附以去除游离氯和其他杂质的报道，但是实际操作中，活性炭必须经过酸洗、浸泡等预处理，否则容易引入新的杂质。即使最干净的活性炭，其中的Fe2+离子的浓度也要超过5ppm，所以对游离氯等杂质的去除最好采用预处理的方法，尽量减少流程中的处理以免带来沾污。 采用降膜蒸馏法提纯工业盐酸也是一种有效的提纯方法。他的提纯效果高于蒸馏法，与精镏法提纯效果相当。设备相对比较简单，但对设备的安装要求比较严格，操作弹性比较小，但可以大规模生产。 降膜塔由原料罐、塔头冷凝器、膜加热管、残液收集器、成品罐、流量计等构成，设备材质为硬质玻璃或石英玻璃。原料的预处理方法与蒸馏法相同。工业盐酸从塔的上端流入，经过成膜器，沿加热列管内壁形成均匀薄厚的液膜，液膜向下流动的过程中逐渐蒸发，在塔头的冷凝器可以得到高纯度的成品盐酸。 降膜蒸馏法的工艺特点为：在加热过程中液膜中的HCl和H2O分子剧烈扰动，但汽液相间的界面层的分子受到的束缚力比较小，汽化能量比较低，首先被汽化。这样就能避免因为夹带作用而带来的沾污，因此可以得到纯度很高的盐酸。其产品的金杂水平可以控制在10ppb左右。如果增加膜加热管的长度，降低加热温度，还可以使产品的级别进一步提高，但安装调试难度进一步增大。 ? 3.亚沸蒸馏法 亚沸蒸馏法是一种进行深度净化的有效提纯方法。亚沸