熔点测定操作.pptVIP

药用基础化学/ 熔点测定 熔点测定操作 一、仪器与试剂 仪器：铁架台、铁夹、 熔点测定管、200℃温度计、毛细管 （内径 1.0～1.5mm，长约8cm）、表面皿、50cm玻璃管、 酒精灯。 试剂：苯甲酸(m.p. 122～123℃)、液体石蜡。 二、操作装置 三、操作步骤 （一）样品的填装 1.样品的准备 2.样品的填装 （二）熔点的测定 1.预热，然后加热熔点管下侧管的末端。 2.开始时温度每分钟升高3～4℃，接近熔点时改用小火，每分钟升温1～2℃为宜。 3.出现小液滴时为始熔，记录此时温度 4.再记下固体完全消失时（全熔）的温度。 5.始熔到全熔的温度即为熔点，两者的温度范围即熔程。 平行测定：待浴液冷却至样品熔点30℃以下，换上另一支装有样品的新毛细管。用同样方法测定样品的熔点。两次测得结果要平行，否则，需测第三次，直至两次结果平行。 （三）测定结束 样品测定完毕，待浴液冷却近室温后，拆卸装置。将实验数据记录在表格中，分析实验数据、得出实验结果。 四、数据记录 试样 测定值(℃) 平均值(℃) 初熔 全熔 初熔 全熔 苯甲酸 ? ? ? ? ? ? ? ? 五、注意事项 1．填装样品要迅速，防止样品潮解。样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 2．样品熔点在220℃以下时，可采用液