HJ 1133-2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法.docxVIP

中华人民共和国国家环境保护标准 HJ 1133—2020 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法 Ambient air and waste gas－Determination of arsenic, selenium, bismuth, antimony in ambient particle matter－Atomic fluorescence spectrometry 2020 - 05 - 15 发布 2020 - 08 - 15 实施 生 态 环 境 部 发 布 目 次 前 言 ii 适用范围 1 规范性引用文件 1 方法原理 1 干扰和消除 2 试剂和材料 2 仪器和设备 4 样品 4 分析步骤 6 结果计算与表示 7 精密度和准确度 8 质量保证和质量控制 9 废物处理 9 注意事项 9 附录 A（规范性附录）方法检出限和测定下限 10 附录 B（资料性附录）方法的精密度和准确度 11 i 前 言 为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国大气污染防治法》，保护生态环境，保障人体健康，规范环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑的原子荧光法。 本标准的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录。 本标准为首次发布。 本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订。 本标准起草单位：中国环境监测总站。 本标准生态环境部2020年05月15日批准。本标准自2020年08月15日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 环境空气和废气 颗粒物中砷、硒、铋、锑的测定 原子荧光法 警告：硝酸和盐酸具有强腐蚀性和强氧化性，样品消解过程应在通风橱内进行，实验人 员应注意佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物。 适用范围 本标准规定了测定环境空气和废气颗粒物中砷、硒、铋、锑四种元素的原子荧光法。本标准适用于环境空气、无组织排放监控点空气和固定污染源有组织排放废气颗粒物中 砷(As)、硒(Se)、铋(Bi)、锑(Sb)的测定。 当环境空气采样量为 150 m3（实际状态），样品预处理定容体积为 50.0 ml 时，方法的检出限为 0.2 ng/m3～2 ng/m3，测定下限为 0.8 ng/m3～8 ng/m3；无组织排放监控点空气采样 量为50 m（3 标准状态），样品预处理定容体积为50.0 ml 时，方法检出限为 0.4 ng/m3～4 ng/m3， 测定下限为 1.6 ng/m3～16 ng/m3；固定污染源有组织排放废气采样量为 0.600 m3（标准状态干烟气），样品预处理定容体积为 100.0 ml 时，方法检出限为 0.1 ?g/m3～0.7 ?g/m3，测定下限为 0.4 ?g/m3～2.8 ?g/m3。详见附录 A。 规范性引用文件 本标准引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法 GB/T 21191 原子荧光光谱仪 HJ/T 48 烟尘采样器技术条件 HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则 HJ 93 环境空气颗粒物（PM10 和 PM2.5）采样器技术要求及检测方法HJ 194 环境空气质量手工监测技术规范 HJ/T 374 总悬浮颗粒物采样器技术要求及检测方法 HJ/T 397 固定源废气监测技术规范 HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范（试行） 方法原理 用滤膜或滤筒采集空气或废气中颗粒物，样品经硝酸-盐酸混合酸消解后，进入原子荧光光谱仪，试样中的砷、硒、铋、锑在酸性条件下与硼氢化钾（或硼氢化钠）发生氧化还原反应，生成砷化氢、硒化氢、铋化氢、锑化氢气体，氢化物在氩氢火焰中形成基态原子，在 1 元素灯（砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，在一定浓度范围内原子荧光强度 与试液中元素的含量成正比。 干扰和消除 铜等过渡金属元素可能对测定有干扰，加入硫脲-抗坏血酸混合溶液（5.17），可以基本消除干扰。在本标准的实验条件下，样品中含 100 mg/L 以下的 Cu2+、50 mg/L 以下的 Fe3+、1 mg/L 以下的 Co2+、10 mg/L 以下的 Pb2+和 150 mg/L 以下的 Mn2+不影响测定。 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制备的去离子 水或蒸馏水。 盐酸：ρ（HCl）=1.19 g/ml，优级纯。 硝酸：ρ（HNO3）=1.42 g/ml，优级纯。 氢氧化钾（KOH）。 氢氧化钠（NaOH）。 硼氢化钾（KBH4）。