检测二噁英类标准：环境空气中二噁英类采样作业指导书.doc

环境空气中二噁英类采样作业指导书 适用范围 本方法适用于环境空气中二噁英类的采样测定。 一般事项 采样方法中共同的一般事项，按照《环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-质谱法》（HJ/T 77.2-2008）及《大流量滤膜富集采样法》（EPA TO-9A（1999））中采样部分相关规定执行。 方法要点 使用大流量空气采样器，以0.225m3 器材 4.1 大流量采样器：环境空气二噁英类采样装置应按标准采样流程进行设计，过滤材料支架尺寸应与滤膜匹配，吸附材料容器应能够容纳2块PUF，并保证系统的气密性。 4.2 采样泵：进行等流速采样时，在装有滤膜的状态下，采样泵负载流量能够保证在100L/min～300L/min 的流量下连续长时间采样，并具有流量调节功能。 4.3 吸附材料充填管：不锈钢或铝制，可容纳2块PUF。PUF：φ90mm～100mm，厚50mm～60mm，密度0.016g/cm3。PUF在直径上应比吸附材料充填管略大。 4.4 玻璃纤维滤膜：滤膜尺寸大小应与过滤材料支架匹配。 5. 操作步骤 仪器准备：Tisch Environmental .INC 公司的 TE-5010X型大流量采样器。 5.1.1 将大气二噁英采样器运送到采样点，连接采样装置并固定，采样器必需放在没有障碍的区域，至少离任何障碍物2米以上。排气口需拉到下风处避免空气回流到采样头。 将空玻璃套筒放入采样头，封妥盲板，开启马达，流量控制阀全开，进行测漏，压差表显示小于1英寸水柱即为通过。关掉马达，拆掉盲板。 重新开启马达暖机十分钟后调整压差表至预定流量（0.225m3/min） 单点流量检查 5.1.4.1将小孔流量计放于采样头上，固定环和滤纸固定器对齐，以三个螺丝夹锁紧固定。 5.1.4.2 启动高流量马达运转5分钟后，将U型压差管一端连接头与小孔流量计的压力孔连接。 5.1.4.3，调整流量至预定流量，记录周界温度和大气压力等相关参数，若实际流量在设定值0.225m3 采样 松开洗净的采样头下部，戴上抛弃式无尘手套，将PUF填充管（预先在实验室填充加标）安装到采样套筒中，用铁氟龙蹑子将玻璃纤维滤膜（预先400℃烘烤5小时）放在滤膜架上，固定好之后启动采样装置，设定压差表到预定流量。 采样开始五分钟后观察流量是否稳定并测量空气温度、湿度、风向、风速等参数，同时对采样点周围环境作描述记录。若采样点周围存在污染源，还要记录污染源名称、排放情况、距离采样点的距离及方位等信息。条件允许时最好对现场做拍照确认。 预设采样时间中点及结束前五分钟需记录压差表读数及周围环境条件，然后关闭电源，用镊子谨慎地取出滤纸，朝内对折2次后置于PUF玻璃套筒顶端，然后盖上铁氟龙盖子并用锡箔纸包好，采样瓶和锡箔纸外都贴好标签（包括空白样品），样品运送期间滤膜及PUF套筒都需避光并且放在装有冰块的冷藏箱内（低于10℃）。 计算 根据压差表读数及周围环境参数，计算累计采气标态体积 采样流量之换算： Qstd=[ ] 其中 Qstd=标准状态下的采气流量（std m3/min） M2=斜率（多点校正回归线计算出的斜率） △M=压差表读值（in.H2O） P2=采样现场的大气压力（KPa） Pstd=标准大气压力（KPa） T2= 现场大气温度（℃） Tstd=标准大气温度（℃） B2=截距（多点校正回归线计算出的截距） 总标准采样体积的计算： Vstd= 其中 Vstd=总标准采样体积（m3）；=采集时间（min） Qi=开始5分钟、每隔24小时及结束前5分钟时标准状态下的采气流量（std m3/min） N=从开始采样、每隔24小时到结束时的记录次数 由实验室分析结果及采气体积计算二噁英类浓度。 质量保证 （多点流量校准） 6.1 仪器准备：小孔流量计、U型压差管。 多点校正前，马达暖机十分钟后调整压差表至110％预定流量（一般在0.247m3/min） 将小孔流量计置于采样头，固定环和滤纸固定器对齐，以三个螺丝夹锁紧固定；校准是在玻璃套筒中没有PUF和滤纸的前提下进行的。玻璃套筒必须一直放在采样套筒中。 进行测漏实验，使用橡皮塞或胶带将小孔开口及压力孔封住，启动采样器，（不要抽太久，避免造成采样器的磨损），如果压差表的值显示小于1英寸水柱，即为通过 6.2 测定 将压力计上端的两个端口都打开，用管子将压力计上的一个端口与小孔流量计上的端口相连，保持压力计上的另一个端口敞开，使之与大气相通。 打开计时器上方的手动开关，使系统运转起来，等待几分钟，以使电机达到正常运转状态。 调整流量控制阀全开，使压差表约在70英寸水柱，等到压差