GBT13598_烟叶中含氮农药残留量的测定方法.pdfVIP

中华人民共和国国家标准 烟叶中含氮农药残留量的测定方法 GB/T 13598一92 A method for the determination of agriculture chemicol residues containing nitrogenous in tobacco leaves 1主肠内容与适用范围 本标准规定了测定烟叶中含氮农药残留量的一种方法。 该方法适用于同时测定烟叶中12种含氮农药。 含氮农药及测定范围 农药名称 最低检测浓度，m6/kg 甲蔡威 速灭威 叶蝉散 0.023 仲丁威 0.029 残杀威 111222333 百菌清 乙呛硫磷 0.003 M1605 0.002 杀螟松 0.001 E1605 0.001 唆硫碑 0. 005 草乃敌 0.020 2 取样 2.1烟叶取样 2.1.1数量 取样以检验批为单位，每检验批最多不超过1 000件。每批的包装及等级必须是同一的。 5。件以下取2件; 51-100件取4件; 101-150件取5件; 151^-200件取6件; 20。件以上每增50件(不足50件按50件计)增取1件。 2门.2 方法 国家技术监督局1992一08一15批准 1992一09一0，实施 GB/T 13598一92 打开t件烟叶的一端，分左、中、右三个部位随机取3点，每件取3把，未扎把者.拣取叶片。所取的 烟叶样品装入塑料袋里密封作为原始祥品。 2.2样品制备 将取回的原始样品全部或随机地取部分切丝，切成宽约1 mm的烟丝，用四分法缩分出均匀样品二 份(每份250 g),作实验室样品(试样)供检验和夏验。实验室样品必须立即密封并填写标签，注明品名、 日期、垛位报验号、申请单位、取样人 注:在取样和样品的制备操作中必须注意不使样品受到污染或者发生任何变化，以保证实验室样品能代表这一批总 样。 3 测定 31原理以丙酮提取烟叶中残留的含氮农药，用二氯甲烷萃取，经弗罗里哇土活性炭柱净化，然后进行 气相色谱仪测定。 3.2仪器 3.2.1气相色谱仪并配备下列装置 3.2.11氮磷检测器; 32.1.2玻璃色谱柱2.1m(长)X3mm(内径)，色谱柱填充物2yo ov-1涂溃干Chromasorh W-AW- DMCS (80-100目); 3.2.2 K-D浓缩器或真空旋转浓缩仪; 32.3真空泵; 32.4振荡器; 111222333 3.2.5 250 mL分液漏斗; 326抽滤瓶; 3.2.7层析柱:15 cm(长)X0.5 cm(内径)，层析柱底垫少量脱脂棉，自下而上装填弗罗里硅土6g，酸 洗活性炭29，无水硫酸钠29。 3.3试剂 33.1二氯甲烷，分