材料结构表征分析说课材料.ppt

材料结构表征技术 ;;结构及表征技术;单晶材料;主要内容;一、 X射线衍射分析;X射线的产生：带电粒子在加速运动过程中，就会产生X射线。 其产生的条件为： 1）产生自由电子； 2）使电子作定向高速运动； 3）在电子运动的路径上设置使其突然减速的障碍物。 ;Ｘ射线管; Ｘ射线学;X射线与物质的相互作用 (1)X射线的吸收:X射线通过物体时其强度逐渐衰减,一部分射线被物体吸收。 -dI /I =μdx μ：线吸收系数 μ：X射线传播方向上单位长度内X射线强度衰减程度 μm ：质量吸收系数——单位重量物质对X的吸收； μm =μ/ρ （cm2 /ρ） 积分得： μm 是原子序数Z和波长λ的函数、其关系为：μm =Kλ3Z3 混合物的质量吸收系数μm 为：μm =w1μm1 +w2 μm 2+ ······· 可见：组成物体的诸化学元素的原子序数越大，吸收越强，X射线波长越长吸收越大。;电离作用与光电效应 当X射线通过气体时可以引起电离，入射到光电材料上时可以产生光电效应。用于记录X射线的各种仪器。 感光作用 X射线射到感光材料或乳胶片上,可以使底片感光,用于X射线照相。 荧光效应 当X射线投射到诸如硫化锌一类物质上，可以产生荧光。用于显示X射线的径迹。;散 射;布拉格方程;如果把具有晶体点阵结构的晶体看作是一些原子平面族，是一组相互平行，间距相等的晶面网，并以（hkl）表示晶面方向，相邻间距记为d（ hkl ），来自相邻原子面衍射波相干的条件是波程差为波长的整数倍（HKL）为衍射指标， （HKL）=（nhnknl），它表示的是由同一晶面产生的不同级的反射。 布拉格方程给出了晶体（d），x射线（?）与衍射角（θ）之间的定量关系。每种晶体结构都为唯一的衍射谱线，可以利用这一关系来进行样品的鉴定。;由大量晶胞组成的整个晶体，其特征强度(I（hkl）)应正比于来自晶体全部晶胞中总散射波的振幅 (︱F（hkl）︳)的平方，故实际晶体衍射强度： I（hkl）=kL(θ)P(θ)A(θ)T(θ) ︱F（hkl）︳2 其中极化因子P(θ)、积分因子L(θ)、温度因子T(θ)、吸收因子A(θ)为影响实际晶体衍射强度的几何与物理的因素。; 应用衍射法测得的强度I（hkl）精???值，通过晶体结构分析软件的运算（衍射强度的统一，还原）可消除k、L、P、A、T的影响而得到振幅(︱F（hkl）︳)，并以此作为晶体结构的起始数据。;衍射方向 1、立方晶系： 2、四方晶系： 3、六方晶系： ;X射线物相分析;定性分析的原理和思路 ??????????? 物相定性分析的原理 宇宙中的结晶物质，之所以表现出种类及其性能的差别，是因为任何一种结晶物质都具有自己特定的晶体结构，包括结构类型，晶胞的形状及大小，晶胞中原子的种类、数目及位置等。在一定波长的X射线照射下，都呈现出自己特定的衍射化样,它表明了物质中元素的结合状态。多相物质的衍射花样互不干涉，相互独立，只是机械地叠加。所以衍射花样能够作为物相鉴定的依据。衍射花样的区别主要表现在衍射线的位置和强度 , 即 d 和 I 。;物相定性分析的思路;X衍射仪;测角仪的构造;测角仪示意图;测角仪的衍射几何;光学布置;X衍射的试验注意事项;将被测试样在玛瑙研钵中研成5μm左右的细粉； 将适量研磨好的细粉填入凹槽，并用平整光滑的玻璃板将其压紧； 将槽外或高出样品板面多余粉末刮去，重新将样品压平、压紧、使样品表面与样品板面一样平齐光滑。;对于金属、陶瓷、玻璃等一些不易研成粉末的样品，可先将其锯成窗孔大小，磨平一面，再用橡皮泥或石蜡将其固定在窗孔内。对于片状、纤维状或薄膜样品也可取窗孔大小直接嵌固在窗孔内。但固定在窗孔内的样品其平整表面必须与样品板平齐，并对着入射X射线。 对于金属块样，如果存在应力，应该先通过热处理退火消除。;样品的择优取向：具有片状或柱状完全解理的样品物质，其粉末一般都呈细片状或细律状，在制作样品过程中易于形成择优取向 ，对粉末进行长时间（例如达半小时）的研磨，使之尽量细碎；制样时尽量轻压，或采用上述NBS的装样方法；必要时还可在样品粉末中掺和等体积的细粒硅胶：这些措施都能有助于减少择优取向。; （1）测量方式 连续扫描法： 将计数器连接到计数率仪上，试样以θ/ 分的速度转动，计数器以2θ/ 分的速度转动 ，即为 1：2的θ/2θ联动扫描，在选定的2θ角范围内，以设定的扫描速度扫测各衍射晶面对应的衍射角和衍射强度。测量结果自动存入计算机，可在打印终端输出测量结果，绘出其衍射线强度和衍射角的