海洋监测技术规程资料.ppt

? 不净化 ? 看萃取时候是否有乳化现象，静止分层是否很快，有 无颜色，或者通过查阅文献 ? 一般洁净海水样品如果萃取过程基本无乳化，无色素， 萃取液澄清，可以不进行净化处理。 净化 - 技术环节 ? 层析柱净化 ? 填料用量，不要超载 ? OCPs 与 PCBs 分离，每一个实验室要做自己的梯度淋洗 曲线 ? 如果样品复杂 可以用复合层析柱（硅胶、 florisl 、氧化 铝等） 净化 - 技术环节 ? 硫酸净化 ? 浓硫酸会破坏部分 OCPs ，如狄氏剂类和硫丹盐类，所以如果是仅 仅测定 PCBs 和 666 、 DDT ，可采用浓硫酸净化。 ? 为了安全起见对萃取液进行浓缩；萃取液可以不浓缩直接浓硫酸 净化，确保水分完全分离出去；经验丰富的实验人员可以对萃取 液直接净化。 ? 硫酸净化时，可根据具体净化现象选择硫酸用量和次数。安全、 经济、降低环境污染要给予同时考虑。 ? 如果前处理用二氯甲烷，不可（不建议）直接硫酸净化，有爆炸 风险 ? 注意 ：酸净化过程中易引入杂质，对谱图分析造成影响 净化 - 技术环节 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 min -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 uV(x10,000) 色谱 谱图示例 溶剂峰 0.0 5.0 10.0 15.0 20.0 min -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 uV(x10,000) 色谱 方法空白 5.0 10.0 15.0 20.0 m in -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 uV(x10,000) 色谱 洁净（远海）海 水 5.0 10.0 15.0 20.0 min -1.0 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 uV(x10,000) 色谱 邻近海域海水 谱图示例 5.0 10.0 15.0 20.0 min -0.5 0.0 0.5 1.0 1.5 2.0 2.5 3.0 3.5 4.0 4.5 5.0 uV(x10,000) 色谱 A - 6 6 6 b - 6 6 6 r - 6 6 6 Q - 6 6 6 D D E D D D 层析柱净化后海水 酸洗净化后海水 5.0 10.0 15.0 20.0 min -1.0 0.0 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 6.0 7.0 8.0 9.0 10.0 uV(x10,000) 色谱 ? 高纯氮气 ? DB-5 非极性或者弱极性柱子 ? 进样口温度不可太高，易分解 ? 如果测试 OCPs 要用 DDT 测试进样口分解率 ? 勤维护 ? 每次上机均对曲线进行校准 仪器 ? 样品上机定容体积与标准曲线绘制时体积相同 否则 需进行稀释或浓缩倍数校正 ? 当前大多仪器进行自行绘制标准曲线 ? 标准曲线考察稳定性 ? 重叠峰上报非单一组分结果 ? 条件容许可以采用 GC-MS 进行结果验证 ? 亦可以建立实验室不同极性柱子的定性方法，进行 定性的确定 计算结果 ? 1. 安全健康 通风、最小用量最大提取率 ? 2. 了解每一步骤的目的和原理，实际情况具体掌握 ? 3. 进行实验室方法移植，可以参考 EPA 系列方法，对各参 数、各考核指标进行测试验证，做出自己实验室的技术指 标。 ? 4.GC-ECD 灵敏，但是易污染，做好维护。 注意事项 HY147-2013 海洋监测技术规程 有机磷农药的测定 - 气相色谱法 ? 使用范围 海水、河口水、入海排污口水样 ? 测试内容： 14 种有机磷农药：甲基对硫磷、杀扑磷、对 硫磷、乙硫磷、马拉硫磷、杀螟松、异稻瘟净、 乐果、二嗪农、速灭磷、敌敌畏、稻丰散、水 胺硫磷、甲拌磷。 HY147.1-2013 21 范围和目标物 ? 中性条件下，用二氯甲烷萃取水样中的有机磷农药， 浓缩定容，用 GC-FPD （火焰光度检测器）测试，磷 滤光片。 ? 磷滤光片： 525nm; （ 6890 ：黄 / 绿色） ? 硫滤光片： 393nm; （ 6890 ：兰 / 紫色） ? 锡滤光片： 610nm HY147.1-2013 21 原理 ? 样品萃取后过滤，取 1L （或者更大体积）样品，加 入 50ml