微束分析 电子探针分析 标准样品技术条件导则（技术标准）.pdfVIP

微束分析 电子探针显微分析有证参考物质技术条件导则 1 范围 本标准适用于电子探针显微分析中使用的单相有证参考物质（CRMs ）。并对平整抛光样品显微分 析中有证参考物质的使用提供指导。本标准不适用于有机和生物物质。 2 规范性引用文件 下列文件全部或部分地引用于本文件中，且对于本文件的使用不可缺少。对于注明日期的引用文件， 仅注日期的版本适用于本文件。对于不注明日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于 本文件。 ISO 导 则 31:2100 参 考 物 质 证 书 和 标 签 的 内 容 （ ISO Guide 31:2000,Reference materials-Contents of certifications and label） 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 不均匀性 heterogeneity 一组试样中被测元素成分的测量变化（变差？）。 注：不均匀性来源包括试样间的测量不确定度，试样内微米尺度间的测量不确定度，和测量程序本身的不确定度。 3.2 研究物质 research material 该物质具有有证参考物质所要求的物理和化学特征，但在作为有证参考物质被认证前，需要对其化 学成分、稳定性、微观不均匀性和宏观不均匀性进行测定。 3.3 稳定性（通用）stability(general) 试样在常温常压下长期储存过程中抵抗化学和物理性质改变的能力。 3.4 电子探针显微分析稳定性 stability EPMA I GB/T—×××× 电子束轰击过程中，物质抵抗化学成分改变的能力，例如试样暴露于电子束期间观察到的抵抗相关 特征 X 射线强度改变的能力。 3.5 不确定度 uncertainty 该值是某一特定被测量量的值的估计的预期偏差的定量描述 4 研究物质的制备 4.1 物质的选择 准备用来作为有证参考物质的研究物质应该在微米尺度上很少或没有各向异性，不包含多余的夹杂 物，足够致密（即使存在空隙，在检测和分析时也应是容易避开的），并在较长时间电子束轰击下保持 稳定。 制备好的研究物质应该足够大，可以为点分析提供几个合适的分析区域；每个区域的直径应约为或 大于20 μm。至少，尺寸大小应为X射线激发区域的两倍。 研究材料的数量应足够用于认证试样的制备。 如果是合成的参考物质，应提供对制备技术的详细描述。若为矿物，则应提供原产地、来源（供应 商？）以及分选过程的说明。 4.2 物质的初步检查 一个可能成为有证参考物质的研究物质的初步审查应使用双目光学显微镜评估该物质是否存在多 余的夹杂物、孔隙或其它相，如果这些缺陷的数量足够多到会干扰对主要感兴趣相的电子探针显微分析， 即阻碍了在主要相上使用 1 微米电子束进行多点的清晰采样，那么该物质应被放弃。 在反射光和（或）透射光下对抛光的截面上可能存在的非常小的夹杂物或其它相实施进一步的检查。 若有需要，还应使用电子探针或扫描电镜的二次电子像和背散射电子像进行检查。带有夹杂物或者其它 相的已知成分物质，只有在下列情况才可被认为适用，即夹杂物或者其它相可以轻易识别且在随附文档 中清晰标识时，从而在使用过程中可以被避开。 在初步检查后，被认为适合的物质应进行后续加工为不均匀性和稳定性测定做准备。 5 物质的不均匀性 5.1 样品制备 有证参考物质在电子束轰击下应是稳定的。其在要求的检测条件下不能产生电荷积累，因此有时其 表面可能需有导电膜。如果需要，有证参考物质可镶嵌和抛光，且在暴漏于大气和真空环境下表面不会 快速变质。 拟作为有证参考物质的研究物质应具有一致或近似的物理取向，例如如果有证参考物质被切开或劈 开获得的平整表面被分析员用于电子探针显微分析，那么其应使用与获得不均匀性数据时同样的方式进 行镶嵌。 5.2 样本大小 检测试样的数量取决于样本组中试样个体的数量、大小和成分。