硅钼蓝分光光度法测硅含量.pdfVIP

FCLYSREKS0014 二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 F_CL_YS_RE_KS_0014 二氧化硅的测定—亚铁还原硅钼蓝光度法 1. 范围 本法适用于稀土精矿中 0.2%～10%二氧化二硅的测定。 2. 原理 试样以碳酸钠，硼酸混合熔剂熔融，以稀盐酸浸取，在 0.20～0.25mol/L 的酸度下，使硅酸 和钼酸铵生成黄色硅钼酸。加入草硫混酸消除磷的干扰，用硫酸亚铁铵将硅钼黄还原成硅钼蓝， 光度法测定。 3. 试剂 3.1 混合熔剂：取两份无水碳酸钠与一份硼酸研细混匀。 3.2 盐酸：（1+6）。 3.3 钼酸铵：50g/L；5g 钼酸铵用热水溶解，过滤后稀释至 100mL。 3.4 草酸混酸：将 3g 草酸溶于 100mL 硫酸（1+9）中。 3.5 硫酸亚铁铵溶液：50g/L；称取 5g 硫酸亚铁铵，加 1mL 硫酸（1+1），用水稀释至 100mL， 搅拌溶解，过滤后使用（一周内有效）。 3.6 二氧化硅标准溶液：称取 0.1000g 预先在 900℃灼烧过 1h 的二氧化硅(99.990g/L)置于盛 有 2g 混合熔剂的铁坩埚中，再复盖 0.5g 混合熔剂。加盖，于 950～1000℃马弗炉中熔 融 30～40min ，其间在炉内摇动一次。取出冷却，放入塑料杯中用沸水提取洗净坩埚， 在水浴中加热使熔块全溶，待溶液清亮后冷至室温，移入 500mL 容量瓶中，用水稀至 刻度，摇匀，立即转移到塑料瓶中保存待测，此液每 mL 含 20.0µg 二氧化二硅。 4. 分析步骤 4.1 测定次数 独立进行两次测定，取其平均值。 4.2 空白实验 随同试料的分析步骤做空白实验。 4.3 试料的测定 准确称取试样 0.1～0.2g 于铂坩埚中，加 2.5g 混合熔剂（3.1 ），混匀，再加入少许熔剂（3.1 ） 复盖表面，于 950～1000℃马弗中熔融约 30min，取出，摇动坩埚，冷却。将坩埚置于预先盛 有 100mL 热盐酸（3.2 ）（1+6）的烧杯中，在搅拌下，加热浸取熔块至溶液清亮。用水洗出坩 埚，冷却到室温。移入 250mL 容量瓶中，用水稀释到刻度，摇匀。 分取上述清液 2～10mL 于 50mL 容量瓶中，用空白溶液补足到 10mL，加 10mL 水，5mL 钼酸铵溶液（3.3 ），放置 10～15min （室温低于20 ℃放置 20～30min ）加 15mL 草硫混酸（3.4 ）， 硫酸亚铁铵溶液（3.5 ）5mL，摇匀，隔 30s 后稀释到刻度，摇匀。放置 10min，在分光光度计 上，波长 680nm 处，用 2cm 比色皿，以试剂空白作参比，测其吸光度，从工作曲线求得二氧化 硅量。 分取上述空白试样清液 10mL 于 250mL 容量瓶中作为空白，其它同试样分析步骤。 5. 工作曲线的绘制 取二氧化硅标准（3.6 ）0，20 ，30，40 ，60，100，140µg 分别置于 50mL 容量瓶中，用水 稀释至 10mL，各加 10mL 空白试样溶液，5mL 钼酸铵溶液（3.3 ），以下同试样操作。以吸光度 对二氧化硅含量绘制工作曲线。 6. 结果计算： m ×106 wSiO2 ＝ 1 ×100 m ×v v 2 1 式中：wSiO2 －二氧化硅的质量分数，% ； m—为试样量（g ）； m1—这从工作曲线查得之二氧化硅量（µg ）； V1-为试液总体积（mL ）； V2—为分取试样液的体积（mL ）； 注意事项 （1） 含氟量高或硅低的试样，浸出定容后应立即转移到塑料杯中保存，避免腐蚀玻璃 而导致结果偏高。 （2 ） 浸出后之试液应当天完成测定，不应过夜。 （3 ） 如试样混浊，可干过滤后再取清液显色。 （4 ） 空白溶液须与每次试样同时操作制备。空白制备是该法较关键的步骤。 （5 ） 空白液吸光度过高，该批试验失败，必须重新分析。 7. 参考文献 中国稀土学会、包头钢铁公司、包钢稀土研究院分析室编著，《稀土冶金分析手册》，1994