水泥化学分析二氧化硅测定.ppt

水泥化学成分全分析 二氧化硅的测定 山西职业技术学院材料系 二氧化硅的测定(氯化铵重量法) 1方法提要 试样以无水碳酸钠烧结,盐酸溶解,加固体 氯化铵于沸水浴中加热蒸发,使硅酸凝聚。 滤出的沉淀用氢氟酸处理后,失去的质量即 为纯二氧化硅的量 2.分析步骤 称取约05g试样(m),置于铂坩埚中,在 950~1000℃下灼烧5min,冷却。用玻璃棒仔细压 碎块状物,加入0.3g无水碳酸钠,混匀,再将坩埚置 于950~1000℃下灼烧10min,放冷 二氧化硅的测定(氯化铵重量法) 将烧结块移入瓷蒸发皿中,加少量水润湿 用平头玻璃棒压碎块状物,盖上表面皿,从皿中 滴入5mL盐酸及2~3滴硝酸,待反应停止后取下 表面皿,用平头玻璃棒压碎块状物使分解完全, 用热盐酸(1+1)清洗坩埚数次,洗液合并于蒸 发皿中。将蒸发皿置于沸水浴上,皿上放一三角 架,再盖上表面皿。蒸发至糊状后,加入1g氯化 铵,充分搅匀,继续在沸水浴上蒸发至干 二氧化硅的测定(氯化铵重量法) ■取下蒸发皿,加入10~20mL热盐酸(3+97) 搅拌使可溶性盐类溶解。用中速滤纸过滤,用 胶头扫棒以热盐酸(3+97)擦洗玻璃棒及蒸发 皿,并洗涤沉淀3~4次,然后用热水充分洗涤 溶液,直至检验无氯离子为止。滤液及洗液保 存在250mL容量瓶中。此溶液A供测定三氧化 二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁、二氧化 钛用。 二氧化硅的测定(氯化铵重量法) 在工加3滴硫酸(1+4),然后将沉淀连同滤纸 并移入铂坩埚中,烘干并灰化后放入950~1000℃的 马弗炉内灼烧1h,取出坩埚置于干燥器中冷却至室 温,称量。反复灼烧,直至恒重(m1)。 向坩埚中加数滴水润湿沉淀,加3滴硫酸(1+4) 和10n氢氟酸,放入通风橱内电热可板上缓慢蒸发 至干,升高温度继续加热至三氧化硫白烟完全逸尽。 将坩埚放入950~1000℃的马弗炉内灼烧30min,取 出坩埚置于干燥器中冷却至室温,称量。反复灼烧, 直至恒重(m2)。