土壤植物样品消解步骤(ICP-OES).docVIP

植物/土壤消解步骤(供ICP-OES、AAS等测试用) 1. 用自来水洗净坩埚，用蒸馏水(或氧水)清洗，加入20％的HNO3溶液在微沸状态下泡煮5小时，备用。 2. 称样，精确到0.0001克(称量重量视样品情况而定，植物样品若用50ml容量瓶，一般称取1.2500克，若用10ml容量瓶，则称取 3. 在坩埚中加入1.5ml HF和1.5ml超纯HNO3(注意：加入溶液体积不要超过坩埚容积的1/2)，沿坩埚内壁滴下，以便冲净坩埚内壁上沾有的样品。 4. 轻轻晃动坩埚，使坩埚内样品混合均匀。盖上坩埚盖子，放入不锈钢套中，拧紧盖子。 5. 将坩埚放入烘箱，将烘箱温度调至190℃，持续加热 6. 等待坩埚冷却后，取出。把坩埚放到电热板上，蒸干(注意控制温度，以免烧坏坩埚,注意：若用307实验室电热板，温度调到画线处即可)。加入2ml超纯HNO3以赶走多余HF，把坩埚放到电热板上，蒸干。再次加入2ml超纯HNO3，把坩埚放到电热板上，再次蒸干，以确保多余HF全部被赶尽(注意：此过程应注意坩埚和盖子始终一一对应)。 7. 赶尽HF之后，再加入2ml超纯HNO3，盖上盖子，放入密封罐中，拧紧，在烘箱中150℃下消解10 8. 等待坩埚冷却后，取出。把坩埚放到电热板上，蒸干。加入蒸馏水(或氧水)，蒸干,再次加入蒸馏水(或氧水)，再蒸干。再加入蒸馏水(或氧水)，稍冷后转移至50ml容量瓶中，反复冲洗几次，以确保坩埚中物质完全转入容量瓶中。此时，再加入1.5ml HNO3以控制容量瓶中HNO3浓度在3％左右。用超纯水(或氧水)定容至50ml，备用。 9. 做样品的同时，用上述步骤消解质量相同的国标样品4-5个并制备空白样2－3 个(空白样指不加样品，只加HNO3和蒸馏水(或氧水)，但要保证容量瓶中HNO3浓度在3％左右)，所有样品和空白定容至50ml备用。 10. 消解后的样品应无色透明，若有沉淀，则需要过滤，以免堵塞仪器。 11. 处理过程及上机过程中注意不要引入Cl-，以免影响测试精度。 12. 样品称量最好一样，以便计算处理。