仪器分析实验报告微波消解 ICP AES 同时测定奶粉中的微量金属元素.docx

微波消解-ICP-AES法测定奶粉中的微量金属元素 111111111111 摘要 通过对仪器工作条件和微波消解条件的优化，建立了微波消解-ICP-AES法同时测定奶粉中Fe、Cu、Zn、Cr、Cd、Mn各微量金属元素的方法，并对伊利、雀巢、南山三种奶粉进行了实际测定。实验表明，各金属元素的质量浓度在0.00-5.00 mg/L之间时，发射光谱强度与浓度有一定的线性关系，对应R2在0.9980-0.9996之间，三种奶粉均只检出Fe和Zn，未检出有害金属元素。方法方便快速，有一定的精确度。 关键词 奶粉 金属元素 微波消解 电感耦合等离子体原子发射光谱 如今，奶粉已经是人们日常生活中非常重要的食品，从婴幼到老年人，各年龄段的人群均有很大需求。因此奶粉中便添加了维生素等营养物质，当然也含有多种如Fe、Cu、Zn、Mn等人体所必须的微量金属元素。但若质量检测不严格，也可能会含量如Cr、Cd等对人体有害的金属元素。因此，尽管这些有益或有害的金属元素的含量都是十分微小的，但对它们的检测却是十分有必要的，特别是在最近几年国内奶粉质量事件频发的背景下，更应该寻找更高效更准确的方法以加强对奶粉质量的检测手段。 原子吸收(AAS)方法是目前最经常采用的检测奶粉中微量金属元素的方法，尽管其灵敏度很高，但基体干扰严重，且一次只能测定一种元素，测定效率不高[1]。而本文选用的电感耦合等离子－原子发射光谱法(ICP-AES)具有分析速度快、灵敏度高、线性范围宽等特点，并具有同时或顺序测定多种元素的优点，目前在食品检测中的应用范围不断拓宽[2]。 样品前处理是制约分析速度和测定准确度的关键因素，而目前的奶粉样品前处理技术主要为干法灰化[3]和湿式消解法。干法提取率高但操作要求高且费时较长，湿法主要是提取率不够且有环境污染。因此本文在湿式消解的基础上采用了高效率的微波辅助技术来克服此两缺点。MAE利用微波与介质的离子和偶极子分子的相互作用，具有可缩短提取时间、节省试剂、减少污染、提高萃取率等优势，在环境、食品、制药等领域中已得到了广泛的应用[4]。 本文采用单因素优化法，对高压密闭微波消解奶粉的条件及ICP-AES进行奶粉消解液中Fe、Cu、Zn、Cr、Cd、Mn多元素分析的条件进行优化，建立高压密闭微波消解-ICP-AES联用分析奶粉中微量金属元素的同时分析方法，并对不同奶粉样品中微量金属元素的含量进行了测定和比较。 1 实验部分 1.1 仪器与试剂 高压密闭微波消解仪(Mars-Xpress型，培安?CEM微波化学(中国)技术中心)，Spectro Ciros-Vison EOP水平观测全谱直读等离子体发射光谱仪(德国斯派克分析仪器公司)。 Fe、Cu、Zn、Cr、Cd、Mn金属混合标准溶液(50 μg/mL，国家标准物质研究中心)； 3.00 μg/mL混合金属溶液：于100 mL容量瓶中加入金属混合标准溶液(50 μg/mL) 6.00 mL，再加入2.00 mL浓HNO3 (酸度2%)，二次去离子水定容。 标准系列溶液的配制：在8个10 mL比色管中分别加入0.20 mL的浓HNO3(酸度2%)，用金属混合标准溶液(50 μg/mL)配制各元素浓度分别为0.00、0.01、0.05、0.10、0.50、1.00、3.00、5.00 μg/mL的标准系列溶液，二次去离子水定容。 盐酸、硝酸均为优级纯；二次去离子水（实验室制备的超纯水）。 表1 ICP-AES最佳工作条件1.2 表1 ICP-AES最佳工作条件 入射功率 载气流量 辅助气流量 冷却气流量 测量范围 冲洗时间 进样流速 测量次数 1300 W 0.60 L/min 0.70 L/min 16.00 L/min 全光谱 30 s 1.5 mL/min 1 1.3 样品前处理方法 准确称取0.5000 g奶粉样品，置消解罐中，加入6.00 mL浓硝酸和2.00 mL双氧水后混合，加盖擦干后放入高压密闭微波消解仪炉腔内。按照表2设定消解程序。消解结束后，抽滤洗涤并用超纯水定容至25.00 mL，即得样品处理液。 表2 微波消解程序 步骤 功率/W 功率/% 升温时间/min 起始温度/℃ 结束温度/℃ 保持时间/min 1 1600 100 10 RT 120 5 2 1600 100 5 120 160 5 3 1600 100 5 160 190 10 1.4 样品中金属元素含量的测定 分别称取0.5000 g的三种奶粉(每种平行两份)和一份样品空白，在最佳条件下消解，用得到的最优ICP-AES条件进行测定。 2 结果与分析 2.1 ICP-AES仪器条件的优化 固定其他分析条件，分别以3.00 μg/mL混合金属溶液进行下列仪器条件的优化。 2.1