气相色谱使用时的注意事项.ppt

气相色谱使用时应注意事项: 般选择载气的依据是什么?气相色谱常用的载气有 作为气相色谱载气的气体,要求要化学稳定性好, 纯度高:价格便宜并易取得:能适合于所用的检测器。 常用的载气有氢气、氮气、氩气、氦气、二氧化碳气 载气为什么要净化?应如何净化? 所谓净化,就是除去载气中的一些有机物、微 量氧、水分等杂质,以提高载气的纯度,不纯净的 气体作载气,可导致柱失效,样品变化,氢焰色谱 可导致基流噪音增大,热导色谱可导致鉴定器线性 变劣等,所以载气必须经过净化。一般均采用化学 处理的方法除氧,如用活性碳除氧;采用分子筛 活性碳等吸咐剂除有机杂质;采用硅胶,分子筛等 吸附剂除水分 简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、 载气流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响 操作条件对于色谱分离有很大影响。 1、柱长,柱内径:一般讲,柱管增长,可改 善分离能力,短则组分馏出的快些;柱内径小分离 效果好,柱内径大处理量大,但柱内径过大,将导 致担体不能均匀地分布在色谱柱中,分析用柱管 般内径为3-6毫米,柱长为1-4米。 2、柱温:是一个重要的操作变数,直接影响分离效能 和分析速度。选择柱温的根据是混合物的沸点范围,固定 液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间, 降低柱温可使色谱柱选择性增大,有利于组分的分离和以 谱柱稳定性提高,柱寿命延长,一般采用等于或高于数十 度于样品的平均沸点的柱温为较合适,轻声易挥发样用低 柱温,不易挥发的样品采用高柱温。 3、载气流速:固定相是决定色谱分离的重要原因之一, 般讲流束视色谱峰狭,反之则宽些,但流速过高或过低 对分离都有不利的影响。流速要求要平稳,常用的流速范 围每分钟在10-100毫升之间 4、固定相:固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成 (1)固体吸附剂或担体粗细:一般采用40-60目、60-80目、80-100 目。当用同等长度的柱子,颗粒细的分离效率就要比粗的好些 (2)固定液含量:固定液含量对分离效率的影响很大,它与担体的 重量比一股用15%-25%。比例过大有损于分离,比例过小会使色谱峰拖 5、进样:一般讲进样快,进样量小,进样温度高其分离效果好。对 进液体样,速度要快,汽化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值 次汽化,保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当进样量在定限度时,以 谱峰的半峰宽是不变的,若进样时过多就会造成色谱柱超载。一般讲柱 长增加四倍,样品的许可量增加 对于常规分析,液体进样量为1- 20微升,气体进样量为0、1-5毫升