纳米材料制备方法.pdf

纳米材料制备方法 目录 1 1. 物理方法 1.1 物理凝聚法 1.1.1 真空蒸发－冷凝法 在超高真空(10-6 Pa)或惰性气氛(Ar、He，50~1 k Pa)中，利用电阻、 等离子体、 电子束、激光束加热原料，使金属、合金或化合物气化、升 华，再冷凝形成纳米微粒。其粒径可达 1~100 nm。此方法的特点是表 面清洁、粒度小、设备要求高、产量低，适用于实验室制备。 1.1.2 等离子体蒸发凝聚法 把一种或多种固 颗粒注入惰性的等离子体中，使之通过等离子 体之间时完全蒸发，通过骤冷装置使蒸气凝聚制得纳米微粒。通常用 于制备含有高熔点金属、合金的纳米材料，如 Fe-Al 、Nb-Si 等。此法 常以等离子体作为连续反应且制备纳米微粒。 2 1.2 溅射法 溅射法利用离子、等离子体或激光溅射固体靶，即用两块金属板 分 作为阳极和阴极，阴极为蒸发用的材料，在两 电极间充入 Ar 气， 两电极间施加 电压。粒子的大小及尺寸主要取决于两电极间的电压、 电流和气 压力。靶材的表面积愈大，原子的蒸发速度愈高，超微粒 的获得量愈多。 1.3 喷雾热解法 喷雾热解法是将含所需正离子的某种盐类的溶液喷成雾状，送入 加热至设定温度的反应器内，通过反应生成微细的粉末颗粒。它综合 了气相法和液相法的优点，可制备多种组分的复合材料，从溶液到粉 末一步完成，且颗粒形状好。喷雾热解法可根据雾化和凝聚过程分为 喷雾干燥法、雾化水解法和雾化焙烧法。 1.4 高能球磨法 近年来此法已成为制备与合成纳米材料的一种重要方法。高能球 磨法是利用球磨机的转动或振动使硬球对原料进行强烈的撞击，研磨 和搅拌，把金属或合金粉末粉碎为纳米级微粒的方法。它是一个无外 部热能供给的、干的高能球磨过程，是一个由大晶粒变为小晶粒的过 程。除了合成单质金属纳米材料外，还可以通过颗粒间的固相反应直 接合成化合物。 3 1.5 压淬法 金属或合金在高压(5~8 Gpa)下加热、保温，骤冷至液氮温度，而 后卸压至室温或稍高些，即可自发地转变为纳米合金。此方法适用于 金属及合金的纳米材料的制备。此法特点是工艺简单、效率高、成本低、 粒度大而且不均匀、容易混入一些杂质。 1.6 固相法 固相法一般是把金属氧化物或其盐按照配方充分混合，研磨后煅 烧，最终得到金属及金属氧化物的超微粒子。固相法简便易行，适应 面广。但生成的粒子容易结团，必须经常依赖机械粉碎，而且配料不 易准确，难免出现粉碎组成不均匀等现象，且能耗大，效率低、粒度差、 杂质易于混入、粒子易于氧化或产生变形，因此一般较少采用。 1.7 超声膨胀法 利用惰性气体将熔融金属吹散，在超声分子束中形成 UFP ，主要 用于制备一些碱金属及一些易挥发的体系。同样适用于金属及合金纳 米微粒的制备。 1.8 液态金属离子源法 这种方法的原理类似于墨滴打印机。尖端为几微米的细钨丝浸 入在熔点以上的金属液体，将该尖端加压数千伏。由于静 电力大于液 态金属的表面张力，液态金属被拉出形成锥体，在锥体末端产生大场 强的电场，使离子通过场蒸发发射出来而形成离子化团簇或离子化液 4 滴。该方法适合于熔点蒸气压较低的金属，如 Au 、Ca、In 等金属纳米 粒子。 1.9 爆炸法 将高能炸药(TNT)置于密 闭压力容器内,将容器抽成真空,再充入 保护性气体。炸药爆轰发生分解反应生成游离碳,在爆轰产物高温和 高压作用下发生碳原子的聚集、晶化等一系列变化,合成纳米级粉 然, 后再酸洗提纯就可得到纳米级金刚石粉。该法可大量制备纳米晶粒粒, 度