高分子材料研究方法22讲义资料.ppt

3.4.2 化学位移的表示方法 在实际中，把化学位移写成不依赖于磁场或频率的相对数值的形式。定义化学位移是相对于某个标准物质进行测量的： 单位是ppm，?值与仪器条件无关。实验中所用标准样品应当是稳定的，它的化学位移不依赖温度和浓度。对质子和13C来说，常用的标准物质是TMS(四甲基硅烷)。它的谱线出现在场强最高区。设它的共振点为零。 ? = —————— ? 106 = ———— ? 106 ?样品- ?标准 ?仪器 Δ?(HZ) ?仪器(MHZ) 3.4.3 样品处理 样品分析前，必须精制充分，不应含有铁和其它杂质。 黏度不要过高（影响驰豫时间），黏度越大，分辨率越差，样品可适度稀释来提高分辨率。 3.4.4 溶剂 对样品要有足够的溶解度： 对1H谱一般需要5mg， 13C 谱最好用10~15 mg。 与样品不发生化学反应。 溶剂的吸收峰对样品信号没有干扰。 3.4.5 标准物质 目前最常用的标准物质是TMS[(CH3)4Si]。在大部分有机溶剂中有很好的溶解度。TMS为球形分子，所有质子的化学环境相同。TMS信号一般位于核磁共振图谱最高场区(右侧)的单峰。TMS的化学位移被规定为?0.00，其它有机物质的共振峰大多在此峰的左边(即?为正值)。