20190722冶炼副产品杂质元素的测定 试验报告.docVIP

冶炼副产品硫酸镍化学分析方法 砷、铅、锌和钴含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法 试验报告 北方铜业股份有限公司 1、试验原理 试料经盐酸、过氧化氢溶解，在稀盐酸介质中，使用电感耦合等离子体原子发射光谱法，于光谱仪选定波长处，测定砷、铅、锌和钴的发射强度。按标准加入法计算各元素的含量。 2、试验部分 2.1 试剂 除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。 2.1.1 盐酸（ρ1.19 g/mL）。 2.1.2 过氧化氢（30%）。 2.1.3 盐酸（1+1）。 2.1.4砷标准贮存溶液：称取1.320 3 g三氧化二砷（基准预先在100 ℃～105 ℃烘干2 h，置于干燥器中冷却至室温），于150 mL聚四氟乙烯烧杯中，加10 mL氢氧化钠溶液，低温加热溶解，取下冷却，加50 mL水， 2滴酚酞乙醇溶液，用硝酸（1+1）中和至红色刚消失，并过量20 mL，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1 mg砷。 2.1.5铅标准贮存溶液：称取0.500 0 g纯铅（wPb≥99.99 ％）于300 mL烧杯中，加入30 mL硝酸（1+1），低温加热溶解，煮沸驱除氮氧化物，取下冷却，加入30 mL硝酸，移入1 000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含500 mg铅。 2.1.6锌标准贮存溶液：