无汞测铁法重铬酸钾法.pptVIP

铁矿石中全铁含量的测定 高欣宇 1514151011 重铬酸钾容量法测定全铁含量 铁矿石中铁的含量测定的实验是化学专业分析化学 实验室的重要内容，按经典的重铬酸钾法进行实验，汞 的污染十分严重。若一次学生实验 40 人计，每次实验大 约要用 2 万毫克汞，按国家排放水标准规定，则需约 500 吨水稀释后才能达到标准（ 0.05mg/L ）。目前，有关 部门明确指出，不允许采用稀释法处理含汞废水。因 此，研究了无汞法测铁的方法，本实验采用重铬酸钾法 测定铁含量。 一、实验目的 1. 学习重铬酸钾容量法测定铁矿石中铁的原理和 操作步骤。 2. 了解无汞定铁法，增强环保意识。 3. 熟悉二苯胺磺酸钠等指示剂的作用原理。 二、实验原理 本实验采用重铬酸钾容量法 , 试样用 硫磷混酸 溶解， 以 浓盐酸 为介质，先用还原性较强的 氯化亚锡 还原大部 分 Fe 3+ ，然后用 钨酸钠 为指示剂，用还原性较弱的 三氯 化钛 还原剩余的 Fe 3+ ，过量的一滴 三氯化钛 立即将作为 指示剂的六价钨由无色还原为 蓝色的五价钨化合物 ，使 溶液呈蓝色，然后用少量 重铬酸钾溶液 将过量 三氯化钛 氧化，并使 钨蓝 被氧化而消失。随后，以 二苯胺磺酸钠 作为指示剂，用 重铬酸钾标准溶液 滴定试液中 Fe 2+ ，便 测得 铁 含量。 本方法适宜测定范围： 10 ％及以上。 二、实验原理 本实验涉及的反应方程式如下： 2Fe 3+ +SnCl 4 2- +2Cl - → 2Fe 2+ +SnCl 6 2- Fe 3+ +Ti 3+ +H 2 O → Fe 2+ +TiO 2+ +2H + 2Fe 2+ +Cr 2 O 7 2- +14H + → 6Fe 3+ +2Cr 3+ +7H 2 O 按下式计算全铁的百分含量： 式中： V —— 滴 定 所 消 耗 的 重 铬 酸 钾 标 准 溶 液 的 体 积 (ml) ； 0.0027925 —— 1ml 0.008333mol/L 重铬酸钾溶液相当于铁量 (g) ； m ——试样质量 (g) 。。 三、主要试剂和仪器 1. 硫磷混酸：将 500ml 硫酸 ( ρ =1.84g/ml) 在不断搅 拌 下 缓 缓 加 入 500ml 水 中 ， 再 加 入 500ml 磷 酸 ( ρ =1.70g/ml) 混匀。 2. 盐酸 (1+1) 。 3. 氯化亚锡 (10 ％ ) ：称取 10g 氯化亚锡，溶于 20ml 盐酸 ( ρ 1.19g/ml) 中，用水稀释到 100ml ，加入数粒锡 粒，混匀。 4. 钨酸钠溶液 (25 ％ ) ：称取 25g 钨酸钠溶于适量的 水中，加入 5ml 磷酸 ( ρ =1.70g/ml) 用水释至 100ml ，混 匀。 5. 三 氯 化 钛 (1+9) ： 取 三 氯 化 钛 溶 液 (15 ％ ～ 20 ％ )10ml ，用 (1+4) 盐酸稀释到 100ml ，混匀。 三、主要试剂和仪器 6. 二苯胺磺酸钠溶液 (0.5 ％ ) 。 7. 重铬酸钾标准溶液 C(K 2 Cr 2 O 7 ) ＝ 0.008333mol/L ： 称取 2.4515g 预先在 150 ℃烘干 1h 的重铬酸钾 ( 基准试剂 ) 溶于 100ml 水中，移入 1000ml 容量瓶中，用水稀释至 刻度，摇匀。 8. 重铬酸钾溶液：取一定量的重铬酸钾标准溶液 (2. 7) 稀释三至四倍。 四、实验步骤 称取 0.2000g 铁 矿石试 样 于 250ml 锥 形 瓶 中 → 加入 15ml 硫磷混酸 ， 在高温电炉上加热分解 → 至冒硫酸白烟并 腾空距瓶底 3 ～ 4cm 时，取下稍冷 → 加 15ml 热的 HCl(1+1) 溶液，将试液加热近沸 → 趁热滴加 10 ％氯化亚锡溶液至试 液呈浅黄色 → 冷却至室温，用水稀释至 100ml 左右 → 加 15 滴钨酸钠溶液，用三氯化钛溶液滴至呈蓝色，再滴加重铬 酸钾溶液至无色 → 加 2 滴二苯胺磺酸钠溶液，立即用重铬酸 钾标准溶液滴至稳定的紫色 → 实验三次，记录数据。 五、注意事项 1. 矿样中含碳量过高，妨碍滴定终点观察时，可预先将 矿样在 700 ℃～ 800 ℃高温炉中灼烧 10 ～ 15min ；或在硫磷 混酸溶样时，加 5ml 硝酸氧化碳。 2. 氯化亚锡不能过量，否则影响结果；如不慎过量，可 滴加 1 ％ KMnO 4 溶液至浅黄色。 3. 氧化还原时的温度控制在 20 ～ 40 ℃为好；温