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高铝铁含量的低浓度稀土溶液利用研究
刘述平,熊文良,冀成庆,张丽军,惠博, 唐湘平
收稿日期:2015-07-15;基金项目:国土资源大调查项目(12120113087800)
收稿日期:2015-07-15;
基金项目:国土资源大调查项目(12120113087800)
作者:刘述平(1961-),男,研究员,主要从事有色冶金及无机化工研究工作。
摘 要:对西南某地含有少量稀土元素的高硫低品位稀有金属复合矿,采用硫酸铵溶液渗滤浸出获得了TREO含量约700 mg/L,铜含量约400 mg/L,铝含量高达10 g/L、铁含量高达4.4g /L的浸出液。针对溶液高铝、高铁,稀土含量低及含铜的特点,采用铵盐预除铝获得硫酸铝铵副产品,进而沉淀除铁、铝,再采用硫化铵沉淀铜获得铜富集物,得到了可供进一步萃取富集或采用化学法制备稀土化合物的稀土溶液。试验结果表明,稀有金属复合矿中的离子型稀土浸出率达88.7%;采用铵盐预除铝-沉淀除铁、铝-除重金属工艺,可综合利用浸出液中的铝、铜,并获得良好的稀土回收效果。
关键词:稀有金属复合矿;稀土;硫酸铝铵;铜富集物
doi:10.3969/j.issn.1000-6532.2015.06.00x
中图分类号:TD989 文献标志码:A 文章编号:1000-6532(2015)06
我国西南地区发现的一种稀有金属(稀土、铌)、硫铁矿及粘土的复合矿,矿石中部分稀土呈离子吸附形态存在。中国地质科学院矿产综合利用研究所对该矿石开展了铵盐浸出稀土,选矿回收硫铁矿等矿物,选硫尾矿提取铝的试验研究。采用硫酸铵为浸出剂浸出矿石,得到的浸出液稀土含量低(约700mg/L),含有一定量的铜(约400mg/L),但溶液的铝、铁含量较离子型稀土矿浸出液高得多。铝是离子型稀土矿浸出液中最有害的杂质元素[1,-2]。采用常规的沉淀法由浸出液中除铝、铁,由于渣量过大,除杂时稀土附带损失量较大,溶液中的铝也未能得到利用。基于此,本文首先采用铵盐沉淀法预除铝,较高的酸度下(溶液的pH值为2.7)沉淀出硫酸铝铵,除去溶液中77.4%~81.3%的铝;再调节溶液的pH值为4.9,进一步除去溶液中的铝、铁;然后加入硫化铵除去溶液中的重金属,获得铜富集物。该工艺方法得到了硫酸铝铵、铜富集物,使溶液中的铝、铁、铜与稀土得到了较有效的分离与利用。
1 试 验
1.1 矿样成分
试验所用西南地区某低品位稀有金属复合矿,其稀有金属元素及其他有关成分的化学分析结果见表1。
表1 稀有金属复合矿的化学多项分析结果/%
Table 1 Chemical polynomial analysis results of rare metal complex ore (w/%)
TREO
Nb
Cu
Ga
Al2O3
Fe2O3
S
SiO2
0.0553
0.0118
0.017
0.0043
25.75
15.33
12.68
31.74
X射线衍射分析结果表明,该地区低品位稀有金属复合矿的主要矿物为高岭石、黄铁矿、石英,次要矿物为白铁矿、金红石、锐钛矿,微量矿物为磷铝铈矿、易解石、锆石。矿石中的稀土部分以离子吸附形态存在,其余部分以极分散的矿物相形态存在,;该复合矿中还赋存部分其他铌等稀有金属元素,成分组成复杂。
1.2 试验方法
1.2.1 铵盐渗滤浸出
试验以硫酸铵溶液渗滤浸出矿石中的离子吸附型稀土。复合矿矿样粒度为+0.18 mm 80目占52.8%.渗滤浸出试验采用的浸出装置为布氏漏斗,规格为d 200 mm、d 300 mm;投矿量相应为2 000 g、6 000 g,料层高度相应为4.2 cm、6.7 cm。将浓度为15-`~25 g/L的(NH4)2SO4溶液作为渗浸剂,渗滤浸出流速为7-22mL/min。渗滤浸出过程主要发生如下化学反应:Bm·nRE3++3nA+→Bm·3nA++nRE3+,式中B表示粘土矿物。
1.2.2 高铝、高铁含量的稀土浸出液的铝、铁、铜与稀土的分离
向溶液中加入一定量的硫酸铵,硫酸铵与溶液中的铝离子结合呈硫酸铝铵固相析出,在较高的酸度下(溶液的pH值为2.7)沉淀出硫酸铝铵,除去溶液中约7780%的铝;进而加入双氧水氧化Fe2+为Fe3+,以稀氨水(1:1)调节溶液的pH值为4.9,除去溶液中的铁及余下的铝;再加入硫化铵(或硫化钠)除去溶液中的重金属,获得铜富集物及低浓度稀土溶液。
浸出液中的铝、铁、铜与稀土的分离过程发生的主要化学反应如下:
Al2(SO4)3+(NH4)2SO4 +12H2O=2NH4Al(SO4)2·12H2O (1)
Al2(SO4)3+6NH4OH=2Al(OH )3+3(NH4)2SO4
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