精梳版地表水环境质量标准中部分挥发性有机物监测分析方法.ppt

三、吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水质中挥发性有机物 4、挥发性有机物样品的分析方法来源 4.1 GB/T5750.8 生活饮用水标准检验方法附录A （资料性附录）吹脱捕集/气相色谱-质谱法测定挥发性有机物 4.2 美国EPA524、EPA8260 优选文档 * 三、吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水质中挥发性有机物 4、挥发性有机物样品的分析方法来源 4.3 根据2002年环办（ [2002]106号），中国环境监测总站承担《水质挥发性有机物的测定 P&T与GC-MS联用法》国家环保标准制修订计划，江苏省环境监测中心作为合作单位参与本标准制订工作。目前该标准已进入标准方法验证阶段，并提交了标准方法征求意见稿 优选文档 * 四、吹扫捕集-气相色谱质谱法测定挥发性有机物 1、方法原理 惰性气体将样品中挥发性有机物带出并吸附收集于捕集柱上，然后经快速升温将挥发性有机物解析并由载气传输至气相色谱仪（GC），经气相色谱柱分离后到质谱检测，用内标法进行定量测定水中挥发性有机物的含量。 优选文档 * 四、吹扫捕集-气相色谱质谱法测定挥发性有机物 2、试剂 2.1 甲醇：农残级，配制标准样品用。每批甲醇都要进行空白检验。检验方法是取20?L甲醇加入空白试剂水中，按与实际样品分析完全相同的条件进行分析，分析结果与甲醇批号和日期一同记录在使用标准记录本中。 2.2 空白试剂水：纯净水加热煮沸15分钟后加盖冷却使用，空白水需通过检验方能使用。 优选文档 * 四、吹扫捕集-气相色谱质谱法测定挥发性有机物 3、标准样品 3.1 内标：氟苯 ，1、2-二氯苯（D6） 3.2 校准溶液： 4-溴氟苯（BFB） 3.3 标准溶液储备液：挥发性有机物标准溶液。避光保存，开封后放于保护瓶中保存，可保存2个月。 3.4 标准溶液中间使用液：取适量标准溶液储备液（3.3）用甲醇配制到适当浓度。 3.5 工作曲线标准系列溶液：根据仪器的灵敏度和线性要求、以及实际样品的浓度，取适量混标中间液（3.4）用空白试剂水配制工作曲线标准系列溶液。 优选文档 * 四、吹扫捕集-气相色谱质谱法测定挥发性有机物 3、标准样品 3.1 内标：氟苯 ，1、2-二氯苯（D6） 3.2 校准溶液： 4-溴氟苯（BFB） 3.3 标准溶液储备液：挥发性有机物标准溶液。避光保存，开封后放于保护瓶中保存，可保存2个月。 3.4 标准溶液中间使用液：取适量标准溶液储备液（3.3）用甲醇配制到适当浓度。 3.5 工作曲线标准系列溶液：根据仪器的灵敏度和线性要求、以及实际样品的浓度，取适量混标中间液（3.4）用空白试剂水配制工作曲线标准系列溶液。 优选文档 * 四、吹扫捕集-气相色谱质谱法测定挥发性有机物 4、仪器设备 4.1 气相色谱/质谱仪 4.2 吹扫捕集装置 4.3 色谱柱：DB-624 30m x 0.25mm x 1.4?m毛细管柱或其它等效毛细管柱 4.4样品瓶：40mL棕色玻璃瓶，螺旋盖（带具聚四氟乙烯涂层密封垫） 优选文档 * 优选文档 * 2、上述卤代烃类 标准分析方法简介 2.1 GB/T17130-1997 水质 卤代烃的测定 顶空气相色谱法 发布部门：国家环境保护局 国家技术监督局 发布时间：1997.12.8 目标组分:三氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、三溴甲烷 2.2 GB/T5750.8 生活饮用水标准检验方法 有机物指标 发布部门：中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布时间：2006.12.9 目标组分:四氯化碳、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、六氯丁二烯； 2.3 GB/T5750.10 生活饮用水标准检验方法 消毒副产物指标 顶空气相色谱法 目标组分：二氯甲烷、1,2-二氯乙烷 优选文档 * 2.1 GB/T17130-1997 水质 卤代烃的测定 顶空气相色谱 方法最低检出浓度：三氯甲烷（0.30μg/L）、四氯化碳（0.05μg/L）、三氯乙烯（0.50μg/L）、四氯乙烯（0.2μg/L）、三溴甲烷（1μg/L） 样品采集：50mL比色管满瓶采样，加盖密封，不得有气泡；加入20g氯化钠和0.4g抗坏血酸； 样品保存：应尽快分析。如需保存，2℃～5℃冷藏，不得长于7天； 前处理方法:顶空； 分析方法：气相色谱法（GC-ECD） 定性方法：保留时间定性； 优选文档 * 2.2 GB/T5750.8 生活饮用水标准检验方法 有机物指标 2.2.1 填充柱气相色谱法 目标组分：四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、氯丁二烯、三氯甲烷（见GB/T5750.10）、三溴甲烷（见GB/T5750.10）、 方法最低检出浓度：四