完整版EBSD样品制备工艺 张志清.ppt

31 离子束轰击条件： 1mA ion beam at 6kV, 60deg. 旋转 Zero ion milling 5 minutes 15minutes ? 花样质量增加 ? 随时间增加花样质量增加 ? 试样表面逐渐被剥蚀 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 32 15 分钟 25 分钟 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 33 表 面 质 量 离子束轰击 1 个小时后 离子束轰击时间过长后试样表面 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 34 离子束轰击过程中试样 不旋转，使得试样表面 出现凹坑 Monel sample （蒙乃尔铜 - 镍合金） 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 35 对一定程度的凹坑 EBSD 仍然可以标定 形成凹坑后试样标定 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 36 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 ? 聚焦离子束 (FIB) ? FIB 主要功能： 形貌观察 微区刻蚀 微沉淀 37 38 HCP = 红 色 Cubic= 蓝 色 钛 合金的三 维 EBSD 标 定 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 EBSD 培训 EBSD 样品制备工艺 张 志 清 重庆大学材料科学与工程学院 1. 样品制备要求及问题 2. 常用样品制备方法 3. 特殊的样品制备方法 4. 应用举例 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 主要内容 1. 样品制备要求及问题 2. 常用样品制备方法 3. 特殊的样品制备方法 4. 应用举例 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 主要内容 4 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 ? EBSD 样品制备流程 切 割 镶 嵌 研磨 机械抛光 电解抛光 化学侵蚀 特殊方法 5 常 用 的 切 割 设 备 带条切割机 高速切割机 低速金刚石切割机 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 6 ? 样品的切割和截面的获得 ? 避免发热或破坏组织 ? 不合适的切割方式会给样品带来不可恢复的损伤 ? 根据切割样品材料的不同选择不同的切割方式 ? 切割中带来的破坏会影响 EBSD 质量 好的切割表面 热损伤后的表面 切割砂轮的选 择很重要 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 7 ? 选择合适的切割砂轮片 ? 有色金属，较软的及耐磨的材料，硬度 Hv 30-400 Silicon Carbide (SiC) ，胶木粘结 ? 钢铁类，硬度 Hv 80 - 850 Alumina (Al 2 O 3 ），胶木粘结 ? 非常硬的钢铁类材料 Hv 500 - 1400 Cubic Boron Nitride （立方氮化硼） ? 烧结的碳化物、陶瓷 Hv 800 - 2000 Diamond （金刚石），胶木粘结 ? 矿物、陶瓷、易碎材料 Hv 800 - 2000 Diamond （金刚石） , 镶嵌在金属砂轮片上 根据厂家提供的指导手册 选择合适等级的砂轮片、 润滑剂及切割条件 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 8 ? 样品的镶嵌 ? 通常推荐使用热镶方式 ? 较高的温度和压力 (200o C & 50kN). 粘结材料的选择 : ? 较容易磨掉 ? 稳定及容易粘结样品 , ? 真空下稳定 ? 最好能导电 热镶 热镶后的样品 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 9 冷镶 ? 针对不适合热镶的材料 ? 较低的收缩和高的硬度 ? 真空下稳定 ? 通常使用环氧树脂 ? 镶嵌后试样内埋覆导电材料或者喷 镀导电介质 冷镶后的试样 ? 样品的镶嵌 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 10 ? 平面磨削 ? 平面磨削直到所有试样表面平整 ? 磨削工具可根据材料选择 ? 选择磨削介质类型及粘结方式很重要 磨削砂轮 破坏的区域 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 11 精 磨 ? 每个阶段的精磨应该去除掉上个工序所留下的划痕 ? 每个阶段完成的时候都需要在光镜下检查试样质量 粗大的划痕表明试样还需精磨 精磨 / 抛光时磨削示意图 破坏的区域 磨削掉的材料层 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 12 抛 光 金刚石抛光可能会留下 残余应力或者破坏试样 抛光是研磨的延伸，研磨剂黏附在抛光布之上 机械抛光方向 金刚石抛光 2008 年 EBSD 显微分析高级应用培训 重庆大学 13 ? 抛光介质的选择 氧化物悬浮液适合大部分材料的抛光 氧化铝基的抛