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学 海 无 涯 XRD 分析总结 1. XRD 分析基本原理 当一束单色X 射线入射到晶体时，由于晶体是由原子规则排列成的晶胞组成，这些规 则排列的原子间距离与入射X 射线波长有相同数量级，故由不同原子散射的X 射线相互干 涉，在某些特殊方向上产生强 X 射线衍射，衍射线在空间分布的方位和强度，与晶体结构 密切相关，就是X 射线衍射的基本原理。物质的每种晶体结构都有自己独特的X 射线衍射 图，而且不会因为与其他物质混合在一起而发生变化，这就是X 射线衍射法进行物相分析 [1] 的依据 。 2. XRD 分析应用 XRD 分析应用主要有以下几个方面： 单一物相的鉴定或验证 定性分析 物相分析 混合物相的鉴定 定量分析 等效点系的测定 晶体结构分析 晶体对称性（空间群）的测定 点阵常数（晶胞参数）测定 晶粒粒度测定 晶体定向 宏观应力分析 我们采用XRD 表征主要应用于A 型分子筛的物相分析，故简单介绍物相的定性和定量 分析。. 2.1 物相组成的定性分析 不同物相的多晶衍射谱，在衍射峰的数量、2θ 位置及强度上总有一些不同，具有物相 特征。几个物相的混合物的衍射谱是各物相多晶衍射谱的权重叠加，因而将混合物的衍射谱 与各种单一物相的标准衍射谱进行匹配，可以解析出混合物的各组成相。一个衍射谱可以用 一张实际谱图来表示，也可以与各衍射峰对应的一组晶面间距值和相对强度来表示。因而这 种匹配可以是和图谱对比，也可是将他们的各晶面间距值, 相对强度进行对比。这种匹配解 1 学 海 无 涯 析可以用计算机自动进行，也可用人工进行。 2.2 定量相分析 对一些特定的体系，可应用下列国标规定的方法进行：GB/T 5225-85，GB/T 8359-87， GB/T 8362-87。对不同的分析体系应选用合适的分析方法，如外标法、参考强度比法、增量 法、无标法等。其它合适的方法亦可以使用。使用时还应查阅这些方法的最新发展，探讨使 用他们的可能性。 3. Bruker D8 ADVANCE X 射线粉末衍射仪 3.1 基本功能 由封闭管X 射线光源、广角测角仪、PSD 检测器以及用于控制仪器和处理数据的计算 机所组成。样品（一般需要20～100 mg）通常为粉末，利用粉末样品对X 射线的衍射效应， 记录和分析X 射线衍射谱图，可以对样品进行物相定性和定量分析，测定精确的晶胞参数、 简单晶体的晶体结构、样品的结晶度、微晶的粒度、样品中的宏观和微观应力、织构等。 3.2 仪器特点 采用垂直测角器，样品托可平放，因此可对少量样品进行测试。 3.3 性能指标 扫描方式：/ 测角仪； 可读最小步长：0.0001 °； 角度重现性：0.0001°； 最大扫描速度：1500°/min ； 环境要求：室内温度：19℃ ～ 25 ℃，相对湿度：≤70 ％。 4. D8 ADVANCE X 射线粉末衍射仪分析A 型分子筛 4.1 样品预处理 将合成的样品洗涤，过滤烘干后，置于盛有氯化钠饱和水溶液的干燥器中，将干燥器放 置在35℃恒温水浴中24h ，取出。 4.2 XRD 测试步骤 1．制样 ① 取少量待测样品，用玛瑙研钵研细。 ② 取少量研细的待测样品于特制的玻璃或塑料样品皿中，用特制的玻璃片压平。 2 ．XRD 扫描 ① 打开XRD 衍射仪的玻璃门，选用合适的光栅 （1mmNi），将装有待测样品的玻璃或塑料 样品皿平放在样品台上，锁紧，关好玻璃门。